三甲基氫醌的催化制備技術(shù)：與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。為了打破國外技術(shù)對國內(nèi)TMHQ市場的壟斷，本項目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2，3，6-三甲基苯酚氧化為2，3，6-三甲基對苯醌。2，3，6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng)，并且產(chǎn)物分離簡單，產(chǎn)品成本也明顯下降。若無部門許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑，如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引，其反應(yīng)活性好，選擇性較高，但催化劑不易分離回收，且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達(dá)86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處，即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，并造成催化劑中毒。北京三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài)。

用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射（XRD）測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重（DTG）研究。在氮?dú)夥諊魉伲?00mL/min）下，以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測量。加氫機(jī)理：RaneyNi的加氫反應(yīng)，并利用Langmuir-Hinshelwood模型，考慮到在非均相催化劑上的吸附作用，清楚地解釋了動力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果，提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機(jī)理。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時，提出了加氫機(jī)理。儲存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ，二次循環(huán)使用時，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP酰化、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價易得、生產(chǎn)工藝簡單、對環(huán)境污染小、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**，勢必會增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為TMBQ，進(jìn)-步還原為TMHQ。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

三甲基氫醌微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)：168.5～170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA（商業(yè)混合溶劑）作為溶劑，以Pd/C為催化劑將2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氫化成三甲基氫醌（TMHQ）的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)（例如溫度，催化劑負(fù)載，TMBQ的初始濃度，氫氣壓力和攪拌速度）以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法（HPLC）分析，TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑，且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。2 3 5 三甲基氫醌哪里買