甲醇作為溶劑的使用,往往使三甲基氫醌更容易著色,這直接影響到TMHQ的質量。同時,由于甲醇與水的混溶性,很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑,但是其閃點低,且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑)為溶劑,采用Pd/C催化劑,開發(fā)出一種高效的TMHQ生產工藝。溶劑效應研究表明,LBA是TMBQ催化加氫反應的優(yōu)良溶劑。對反應參數(shù)進行了優(yōu)化,得到了高產率、高選擇性的TMHQ。同時,提出了加氫機理。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體。2 3 5 三甲基氫醌廠家供應
若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。分子結構數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49;摩爾體積(cm3/mol):135.1;等張比容(90.2K):350.2;表面張力(dyne/cm):45.1;介電常數(shù):2.42;偶極距(10-24cm3):極化率:17.63;性質與穩(wěn)定性:遠離氧化物。存在于煙氣中。貯存方法:存放在密封容器內,并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。合成方法:由1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。北京三甲基氫醌生產廠家若無部門許可,勿將材料排入周圍環(huán)境。
為了除去沉積的有機物質,用洗滌用過的催化劑,并在500?℃下煅燒。為了確認沉積的有機物,濃縮溶液,然后通過GC分析。結果表明沉積的有機物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后,洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應時間顯著縮短,總摩爾產率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產率相同。結果進一步證實,催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑,在Pd/C催化劑上開發(fā)了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝,使TMHQ的加氫摩爾產率達到99.4%,TMHQ分離總摩爾收率達到96.7%。
在US4046813中描述了一種有機堿吡啶存在下,使用鉛、釩、鉻、錳、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,該方法雖然具有約100%的轉化率,但同時反應還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構化轉化,且反應中又容易形成高聚的副產物,所以使得反應的選擇性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法,該制備三甲基氫醌方法一個較大的缺陷就是反應容易產生3.5.5-三甲基環(huán)己-2-烯1酮和2,2,6三甲基環(huán)己烷1,4-二酮等副產物。偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。
第三代催化劑為多相催化劑,是目前研究的熱點。自2003年以來,許多研究小組開始研究這類新型催化劑,在提高催化劑穩(wěn)定性、重復性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當催化劑中Ti的質量分數(shù)為1.7~6.5%時,TMP的轉化率達到98%。此類催化劑便于同產品分離且易于回收,但也有不足之處,即反應物在催化劑的孔道內擴散較慢,產物易滯留在微孔內而使催化劑鈍化,減弱其活性。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,TO2-SiO2氣凝膠等,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴散慢且易滯留的問題,提高了催化劑的活性。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉化率高等優(yōu)點獲得了廣泛應用。北京三甲基氫醌生產廠家
三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。2 3 5 三甲基氫醌廠家供應
三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。包裝:25KG/桶,紙板桶。中文名稱:三甲基氫醌;分子式:C9H12O2;物化性質:白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名稱:三甲基氫醌;分子式:C9H12O2;物化性質:白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。2 3 5 三甲基氫醌廠家供應