使用溶劑甲基叔丁基醚，總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn)，在實(shí)驗(yàn)中，過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化。此外，三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度。因此，難以將TMHQ和溶劑分離，這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因。乙酸乙酯可用于氫化，但由于其水解作用，除水是必要的。但是，使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%，總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯，但不必除去水。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。河南三甲基氫醌阻聚

偏三甲苯法：以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產(chǎn)工藝較為常見，這是因?yàn)槠妆絻r(jià)廉易得，且綜合經(jīng)濟(jì)效益好。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法：原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。5異丙基偏三甲苯經(jīng)磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1)，總收率可達(dá)63%~68%(以原料偏三甲苯計(jì))。此工藝反應(yīng)條件溫和，可在常壓下進(jìn)行，但原料純度較低，雜質(zhì)(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離，故此法在實(shí)際應(yīng)用中有一定限制，已逐漸被淘汰。江西三甲基氫醌化學(xué)性質(zhì)在空氣中極易被氧化，自然界中并不存在。

電解后的陰極液為粗產(chǎn)品，之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率在80%以上，產(chǎn)品純度達(dá)98%，電流效率可達(dá)到90%，但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經(jīng)甲基化后制得TMP，然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國(guó)外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉(zhuǎn)化率達(dá)98%，選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計(jì)，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高，副反應(yīng)少，污染小，易于工業(yè)化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP)，KIP酰化、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小、便于規(guī)模化生產(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國(guó)和荷蘭等國(guó)家，并在中國(guó)申請(qǐng)了大量**，勢(shì)必會(huì)增加國(guó)內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。三甲基氫醌熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃）。

通過對(duì)三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究，認(rèn)為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機(jī)理。2，3，5-三甲基對(duì)苯二酚（TMHQ）是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能，例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中，維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號(hào)傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來，TMHQ對(duì)合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實(shí)驗(yàn)，研究了制備TMHQ的各種合成路線。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。石家莊三甲基氫醌合成機(jī)理

微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。河南三甲基氫醌阻聚

較高氫氣壓力的苛刻反應(yīng)條件使選擇性下降，而且還增加了設(shè)備要求和生產(chǎn)成本。結(jié)果表明氫氣壓力為0.5-0.6MPa是合適的。催化劑的再利用：用新鮮催化劑在1小時(shí)內(nèi)獲得96.6%的分離摩爾產(chǎn)率。對(duì)于隨后的運(yùn)行，每回合補(bǔ)充0.35g新鮮催化劑。從第四次催化劑再利用中回收了LBA。催化劑在重復(fù)使用前用LBA溶劑清洗。值得注意的是，在催化劑的再利用研究過程中，為了得到較高的三甲基氫醌分離摩爾產(chǎn)率，反應(yīng)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。對(duì)于第三次重復(fù)使用，反應(yīng)時(shí)間顯著延長(zhǎng)至6.3小時(shí)。然而，自第三次重復(fù)使用后，反應(yīng)時(shí)間保持在約7h。河南三甲基氫醌阻聚