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維生素E是一種重要的脂溶性維生素,具有抗氧化、保護(hù)心血管等多種生理功能。其工業(yè)合成主要是由主環(huán)2,3,6-三甲基氫醌和側(cè)鏈植物醇或異植物醇縮合而成。側(cè)鏈的綜述已經(jīng)在國內(nèi)得到了報(bào)道,因此本文將主要介紹主環(huán)方面國內(nèi)外近年來的進(jìn)展。在三甲基氫醌的制備方面,近年來國內(nèi)外學(xué)者們進(jìn)行了大量的研究。其中,一種廉價(jià)的制備三甲基對苯二酚方法備受關(guān)注。該方法不存在廢催化劑處理問題,主要包括以下步驟:首先,在酸催化劑存在下使異佛爾酮反應(yīng),并通過蒸餾回收β-異佛爾酮;其次,在無定形碳和堿的存在下氧化β-異佛爾酮,得到4-氧代異佛爾酮;然后,在固體酸催化劑存在下,使4-氧代異佛爾酮與酸酐在液相中或與羧酸在氣相中反應(yīng),得到三甲基氫醌;水解三甲基氫醌,得到三甲基氫醌。三甲基氫醌作為一種綠色化學(xué)品,符合國家可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)。三甲基氫醌市場概況
三甲基氫醌的基本性質(zhì)和結(jié)構(gòu):三甲基氫醌(TMBQ)是一種含有C6H3(CH3)3和C6H2(CH3)2(OH)2的化合物,它是一種黃色的結(jié)晶體,其化學(xué)式為C10H10O2。TMBQ在室溫下是可揮發(fā)的固體,在水中不溶,在有機(jī)溶劑中易溶。TMBQ還具有很強(qiáng)的氧化性,可以被還原成形成三甲基聯(lián)氫醌(TMBHQ)。三甲基氫醌的制備方法:三甲基氫醌可以通過許多合成路徑制備。其中常用的方法是使用二氧化氯氧化3,5-二甲苯(DMP),產(chǎn)生TMBQ和DMP的氧化產(chǎn)物。還有一些其他方法,如在存在氧的條件下點(diǎn)燃4-甲基對甲酚(4-MMP),產(chǎn)生TMBQ。濟(jì)南三甲基氫醌 生產(chǎn)廠家三甲基氫醌作為一種高效、環(huán)保的原料,受到了越來越多企業(yè)的關(guān)注和青睞。
本研究主要針對以偏三甲苯為原料,通過一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌進(jìn)行了深入研究。實(shí)驗(yàn)采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2體系,使用各類單組份、多組分催化劑催化氧化偏三甲苯,并采用外標(biāo)法對反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率進(jìn)行相色譜檢測。篩選出的較好催化劑為工業(yè)填料和試劑兩種類型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3進(jìn)行催化氧化實(shí)驗(yàn)中,考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化劑用量對反應(yīng)的影響。經(jīng)過優(yōu)化后,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:偏三甲苯轉(zhuǎn)化率為20.0%,2,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)率為13.0%,選擇性為64.9%。
三甲基氫醌的合成方法:一般情況下,三甲基氫醌的合成方法是將3,5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯反應(yīng),在適當(dāng)?shù)臈l件下得到產(chǎn)物。這個(gè)反應(yīng)過程中需要使用催化劑,通常選擇鈀(Pd)作為催化劑。此外,還可以通過將3,5-二甲基苯基甲酮還原得到三甲基氫醌。三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域:三甲基氫醌可以作為有機(jī)染料的前體物,在染料、染料間接還原劑和染料固定劑等方面應(yīng)用普遍。此外,三甲基氫醌還可以用于制藥領(lǐng)域,作為合成藥物的前體物或者藥物中間體。因?yàn)樗幕瘜W(xué)性質(zhì)多樣,使得它可以在不同的領(lǐng)域應(yīng)用。三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展,為社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展注入新的活力。
雖然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化劑價(jià)格低廉,而且TMHQ收率較高,還是有其一定的實(shí)用性。我們相信,隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和工藝的不斷優(yōu)化,這種工藝將會(huì)得到更普遍的應(yīng)用。生產(chǎn)過程中,工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批間差異大等問題。因此,研究發(fā)展快速有效的過程分析方法,用于監(jiān)控工藝參數(shù),具有很大的應(yīng)用價(jià)值。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過程分析工具,它具有快速無損等優(yōu)點(diǎn),在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,我們成功地優(yōu)化了加氫工藝。我們考慮的因素包括催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力和溫度。我們使用反相液相色譜(RP-HPLC)測定料液中TMHQ和TMBQ的含量。三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于提高我國化工產(chǎn)業(yè)的整體實(shí)力。南昌三甲基氫醌廠家
三甲基氫醌的研發(fā)和生產(chǎn)有助于推動(dòng)我國化工產(chǎn)業(yè)向綠色化、智能化方向發(fā)展。三甲基氫醌市場概況
在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)連續(xù)催化加氫合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)的過程中,為了評價(jià)催化劑的活性和選擇性,以及測定產(chǎn)品中TMHQ的含量,建立了一種新的方法。該方法采用氣相色譜法,使用HP-110m毛細(xì)管柱,通過程序升溫的方式將反應(yīng)液中的各組分較好地分離,進(jìn)而計(jì)算催化劑的活性和選擇性,并測定固體產(chǎn)品中TMHQ的含量。與傳統(tǒng)的鈰量法和除去反應(yīng)溶劑后固體產(chǎn)品的氣相色譜分析法相比,該方法具有條件簡便、方法可靠、穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)。因此,該方法可以有效地評價(jià)催化劑的活性和選擇性,同時(shí)也可以準(zhǔn)確地測定產(chǎn)品中TMHQ的含量,為該反應(yīng)的優(yōu)化提供了有力的支持。三甲基氫醌市場概況