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本研究還以2,3,6-三甲基苯酚為原料制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)過(guò)程中,采用溶劑A中氧氣為氧化劑的工藝,取離子液體如:[Bmin][Br],[Bmin][BF4],[Bmin][NO3]中的一種,加入銅的鹵化物、堿土金屬鹵化物中的一種或者多種,配成一定離子含量的催化劑。將此催化劑用于2,3,6-三甲基苯酚氧化制備2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)中,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化液的洗滌程度、催化劑中離子濃度、催化劑的套用、溶劑的套用等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為6h(3h滴加2,3,5-三甲基苯酚溶液+3h保溫時(shí)間),氧化液洗滌至洗滌液的顏色為黃綠色,催化劑處理后可以套用。目標(biāo)產(chǎn)物2,3,5-三甲基苯醌可用保險(xiǎn)粉還原成2,3,5-三甲基氫醌,摩爾收率達(dá)95.76%。三甲基氫醌主要通過(guò)苯酚的催化加氫、醛的催化加氫和羥基化等方法制備而成。陜西藥用三甲基氫醌
針對(duì)TMBQ含有的微量雜質(zhì)影響加氫反應(yīng)的問(wèn)題,我們提出了兩種較好的解決方案:冷卻結(jié)晶和精餾。我們對(duì)此催化反應(yīng)機(jī)理做了一定的研究,提出其可能的反應(yīng)歷程為:第1次氫化-重排-第二次氫化。通過(guò)優(yōu)化工藝,我們得到了高效環(huán)保的TMHQ制備工藝。Pd/C為催化劑在套用過(guò)程中雖然活性有所下降,但并不影響其選擇性,而且經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的處理之后可以恢復(fù)其活性。另外,工藝得到的TMHQ收率及溶劑回收率都很高,成品質(zhì)量?jī)?yōu)良,因而此三甲基氫醌工藝具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)三甲基氫醌在化學(xué)反應(yīng)中具有較高的活性,可以作為還原劑、氧化劑和親核試劑等。
本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單、高效的方法,可用于制備3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯和生育酚乙酸酯。該方法具有較高的產(chǎn)率和選擇性,適用于工業(yè)生產(chǎn)。本研究探討了一類(lèi)芳香共聚酯的組成對(duì)其性質(zhì)的影響。這種共聚酯以2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)、對(duì)苯二甲酸(TPA)、2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)為基本共聚單體,并加有少量聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在某個(gè)溫度范圍內(nèi),共聚酯呈現(xiàn)向列型液晶的特征。此外,共聚酯的熔體粘度的切變依賴特性也證實(shí)了這一點(diǎn)。DSC熱譜和廣角X-射線衍射圖分析發(fā)現(xiàn),在共聚酯的分子鏈中存在著相應(yīng)于TMHQ-TPA和TMHQ-2,6-NDA兩種短嵌段結(jié)構(gòu)。這是與非均相縮聚條件有關(guān)的。
該裝置包括吸氫器、固定床反應(yīng)器和氫氣供應(yīng)系統(tǒng)。吸氫器用于將反應(yīng)液與氫氣充分混合,固定床反應(yīng)器用于完成加氫反應(yīng),氫氣供應(yīng)系統(tǒng)用于提供氫氣。該裝置操作簡(jiǎn)便,反應(yīng)效果穩(wěn)定可靠,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明提供的2,3,5三甲基氫醌的合成方法和裝置具有很高的實(shí)用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益,可以普遍應(yīng)用于化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在連續(xù)合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)的過(guò)程中,催化劑的失活是一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題。為了研究催化劑失活的原因,我們對(duì)催化劑的活性組分、硫含量、比表面積及孔容的變化、催化劑表面形貌等進(jìn)行了分析,并對(duì)失活催化劑進(jìn)行了再生處理。三甲基氫醌的研究和開(kāi)發(fā)對(duì)于推動(dòng)我國(guó)化工產(chǎn)業(yè)的技術(shù)進(jìn)步具有重要意義。
在2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)連續(xù)催化加氫合成2,3,5-三甲基氫醌(TMHQ)的過(guò)程中,為了評(píng)價(jià)催化劑的活性和選擇性,以及測(cè)定產(chǎn)品中TMHQ的含量,建立了一種新的方法。該方法采用氣相色譜法,使用HP-110m毛細(xì)管柱,通過(guò)程序升溫的方式將反應(yīng)液中的各組分較好地分離,進(jìn)而計(jì)算催化劑的活性和選擇性,并測(cè)定固體產(chǎn)品中TMHQ的含量。與傳統(tǒng)的鈰量法和除去反應(yīng)溶劑后固體產(chǎn)品的氣相色譜分析法相比,該方法具有條件簡(jiǎn)便、方法可靠、穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)。因此,該方法可以有效地評(píng)價(jià)催化劑的活性和選擇性,同時(shí)也可以準(zhǔn)確地測(cè)定產(chǎn)品中TMHQ的含量,為該反應(yīng)的優(yōu)化提供了有力的支持。三甲基氫醌的市場(chǎng)前景廣闊,有望在未來(lái)幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長(zhǎng)。濟(jì)南三甲基氫醌熔點(diǎn)
三甲基氫醌的市場(chǎng)前景看好,有望在未來(lái)幾年內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速增長(zhǎng)。陜西藥用三甲基氫醌
為了進(jìn)一步提高水分含量的檢測(cè)精度,本研究人工配制具有一定濕度梯度的TMHQ固體樣品,采用光纖漫反射的方式采集光譜,應(yīng)用PLS算法建立水分含量的近紅外分析模型,考察多種預(yù)處理方法與波段選擇方法,對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化。得到的模型具有較高的預(yù)測(cè)精度,可以用于水分含量的快速檢測(cè)。通過(guò)XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段可以發(fā)現(xiàn),γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài)是影響其催化效果的主要因素。其中,XRD可以用來(lái)分析晶體結(jié)構(gòu),SEM可以觀察微觀形態(tài),F(xiàn)TIR可以檢測(cè)表面官能團(tuán),BJH可以測(cè)量孔徑大小等。因此,通過(guò)這些手段可以全方面了解γ-Al_2O_3的結(jié)晶狀態(tài),從而優(yōu)化其催化效果。陜西藥用三甲基氫醌
上海元辰化工原料有限公司是我國(guó)2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯專(zhuān)業(yè)化較早的有限責(zé)任公司(自然)之一,公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02,迄今已經(jīng)成長(zhǎng)為化工行業(yè)內(nèi)同類(lèi)型企業(yè)的佼佼者。公司承擔(dān)并建設(shè)完成化工多項(xiàng)重點(diǎn)項(xiàng)目,取得了明顯的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。產(chǎn)品已銷(xiāo)往多個(gè)國(guó)家和地區(qū),被國(guó)內(nèi)外眾多企業(yè)和客戶所認(rèn)可。