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雖然第1條路線曾經(jīng)被改進(jìn)并形成了目前的工業(yè)生產(chǎn)方法,但仍然存在路線長(zhǎng)、收率低、質(zhì)量差、三廢多、成本高等缺點(diǎn)。因此,需要進(jìn)一步研究和改進(jìn)這些合成路線,以提高維生素E主環(huán)2,3,5-三甲基氫醌的制備效率和質(zhì)量。此外,還有一種新化合物——3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-丙酸酯,它是一種具有普遍應(yīng)用前景的有機(jī)化合物。該化合物可以通過在3-植基-2,5,6-三甲基氫醌-1-乙酸酯的基礎(chǔ)上進(jìn)行酯化反應(yīng)得到。它具有良好的穩(wěn)定性和生物活性,可以用作抗氧化劑、食品添加劑、醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域的重要原料。三甲基氫醌在我國(guó)蘊(yùn)含著巨大的商機(jī)。山西2,3,5三甲基氫醌
雖然Raney-Ni的套用并不理想,但因催化劑價(jià)格低廉,而且TMHQ收率較高,還是有其一定的實(shí)用性。我們相信,隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和工藝的不斷優(yōu)化,這種工藝將會(huì)得到更普遍的應(yīng)用。生產(chǎn)過程中,工藝參數(shù)的不穩(wěn)定性會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批間差異大等問題。因此,研究發(fā)展快速有效的過程分析方法,用于監(jiān)控工藝參數(shù),具有很大的應(yīng)用價(jià)值。近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)是一種過程分析工具,它具有快速無損等優(yōu)點(diǎn),在制藥、化工等領(lǐng)域已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。經(jīng)過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,我們成功地優(yōu)化了加氫工藝。我們考慮的因素包括催化劑用量、TMBQ初始濃度、壓力和溫度。我們使用反相液相色譜(RP-HPLC)測(cè)定料液中TMHQ和TMBQ的含量。三甲基氫醌二醋酸酯用途三甲基氫醌是工業(yè)上合成維生素E的重要中間體。
維生素E不僅用作醫(yī)藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業(yè)上得到越來越多地應(yīng)用。例如,它可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前,國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。由于天然存在的維生素E非常有限,適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來較好的經(jīng)濟(jì)效益。2,3,5-三甲基氫醌是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。它是結(jié)晶狀固體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇,不溶于石油醚。其熔點(diǎn)為173℃。
以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,較優(yōu)反應(yīng)條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉(zhuǎn)速800r/min)。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上,TMHQ收率達(dá)到93%以上。三甲基氫醌的貯運(yùn): 貯存于陰涼、干燥處。
三甲基氫醌的環(huán)境影響:三甲基氫醌在生產(chǎn)和使用過程中會(huì)產(chǎn)生一定的廢水和廢氣,其中含有有機(jī)物和酸性物質(zhì)。這些廢水和廢氣需要經(jīng)過處理后才能排放,以避免對(duì)環(huán)境造成污染。同時(shí),在使用過程中也需要注意控制用量,避免對(duì)環(huán)境造成過大的影響。三甲基氫醌的未來發(fā)展:隨著有機(jī)合成技術(shù)的不斷發(fā)展,三甲基氫醌在有機(jī)合成中的應(yīng)用也將不斷擴(kuò)大。同時(shí),為了滿足環(huán)保要求,未來三甲基氫醌的生產(chǎn)和使用將更加注重環(huán)保和安全性。預(yù)計(jì)未來三甲基氫醌的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒏悠毡?,?duì)于推動(dòng)有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展也將起到積極的作用。三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。重慶2 3 5 三甲基氫醌
三甲對(duì)苯二酚遇明火、高熱可燃。山西2,3,5三甲基氫醌
本發(fā)明提供了一種2,3,5三甲基氫醌的合成方法和裝置。該方法采用將2,3,5三甲基苯醌(TMBQ)與醇芳烴或醇烷烴混合溶劑體系混合,然后反應(yīng)液經(jīng)吸氫器先與氫氣充分混合,再進(jìn)入裝有貴金屬催化劑的固定床完成加氫反應(yīng),得到2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)。該技術(shù)方案提高了反應(yīng)選擇性,有效控制了副反應(yīng),降低了產(chǎn)物雜質(zhì)含量,提高了2,3,5三甲基氫醌(TMHQ)的純度,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,減少了三廢排放,有良好的環(huán)保效益。該方法具有步驟少、反應(yīng)條件溫和、后處理步驟簡(jiǎn)便、綠色環(huán)保等特點(diǎn),非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用該方法可以以兩步合成維生素E的重要中間體2,3,5-三甲基氫醌,很大程度的提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。山西2,3,5三甲基氫醌
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