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氯磷酸二乙酯由藥品監(jiān)督管理部門指定的機(jī)構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作氯磷酸二乙酯或參考品必需經(jīng)地區(qū)氯磷酸二乙酯或參考品標(biāo)化后方能使用。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。氯磷酸二乙酯應(yīng)盡可能與制品原液配方一致,穩(wěn)定性較差的可加不含對(duì)測(cè)定有干擾物質(zhì)的適宜的穩(wěn)定劑。氯磷酸二乙酯由地區(qū)藥品檢定機(jī)構(gòu)審查認(rèn)可,其規(guī)范應(yīng)不低于制品的質(zhì)量規(guī)范。氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯:指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),均由藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全教育和培訓(xùn)要求,例如安全教育、安全培訓(xùn)、安全考核等。廣東氯亞磷酸二乙酯
為了避免環(huán)境和其它因素的干擾,氯磷酸二乙酯一經(jīng)取出后就不得放回貯有容器;屬于必須回收的試劑或指定、退庫的試劑,必須另設(shè)專門的容器回收或貯存。具有吸潮性或易氧化,易變質(zhì)的化學(xué)試劑必須密封保存,避免吸濕解、氧化或變質(zhì)。還要注意定期盤點(diǎn),核對(duì)出現(xiàn)差錯(cuò)應(yīng)及時(shí)檢查原因,并報(bào)主管領(lǐng)導(dǎo)和部門處理。用的氯磷酸二乙酯都應(yīng)存放在瓶里,塞緊瓶蓋子,放置牢固櫥柜架上,以保安全。且放置應(yīng)排列整齊有序,并方便取用。所有化學(xué)試劑均應(yīng)粘貼標(biāo)簽,標(biāo)明試劑溶液的、濃度和配制時(shí)間。標(biāo)簽大小應(yīng)與試劑瓶大小相適應(yīng),字跡應(yīng)清晰,字體書寫端正,并粘于瓶子中間部位略偏上的位置,使其整齊美觀,標(biāo)簽上可以涂以熔融石蠟保護(hù)。安徽氯磷酸二乙酯的化學(xué)屬性氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),例如《中華人民共和國危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》等。
O,O-二乙基磷酰氯的合成方法常用的有兩種:一種是乙醇與三氯化磷先酯化,生成亞磷酸二乙酯,再用氯氣氯化;另一種是用乙醇和三氯氧磷一步合成。一般采用第一種方法。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工業(yè)酒精70g,在冰鹽浴中冷卻至5℃以下,啟動(dòng)真空汞,使真空度達(dá)到80kPa,于液面下滴加三氯化磷72g,滴加完畢,立即通氯氣氯化,真空度可適當(dāng)降低。通氯氣約0.5h后,反應(yīng)液由無色變?yōu)辄S綠色,反應(yīng)溫度明顯下降,即為反應(yīng)終點(diǎn)。停止通氯氣,提高真空度,緩慢升溫,并通入干燥空氣,鼓泡排除過量氯氣和反應(yīng)生成的氯化氫,即得產(chǎn)品80~90g,收率、含量均在85%以上。生產(chǎn)方法2:將亞磷酸二乙酯溶于四氯化碳,冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應(yīng)15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得氯磷酸二乙酯。收率81%。
氯磷酸二乙酯的管理操作:1、雙人雙鎖,氯磷酸二乙酯儲(chǔ)存專門的倉庫的進(jìn)出庫房門,必須配備兩把鎖。保管人員各人持一把鎖匙。凡進(jìn)入倉庫工作時(shí),必須雙方保管員同時(shí)到達(dá)倉庫方可開啟、關(guān)閉倉庫門。保管員必須妥善保管鎖匙,隨身攜帶。2、雙人使用,配置好后,由化驗(yàn)室操作人員和車間現(xiàn)場(chǎng)負(fù)責(zé)人監(jiān)督倒入生產(chǎn)設(shè)備藥缸內(nèi),并由現(xiàn)場(chǎng)保安人員進(jìn)行監(jiān)督。3、在工作過程,如發(fā)現(xiàn)數(shù)量短少、破損、外溢等情況,應(yīng)及時(shí)作出應(yīng)急處理,報(bào)告安全組或當(dāng)?shù)氐墓膊块T。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的廢棄物處理規(guī)定。
氯磷酸二乙酯是一種重要的磷酰化試劑,它能很好地使酚類化合物轉(zhuǎn)化成芳烴、芳胺,可促進(jìn)酚和烯醇的還原,主要用于農(nóng)藥及醫(yī)藥中間體的制備。合成氯磷酸二乙酯經(jīng)典的方法是二步合成法",即先用三氯化磷與無水乙醇制備亞磷酸-乙酯,亞磷酸二乙酯再與硫酰氯或四氯化碳反應(yīng)制得氯磷酸二乙酯。該方法是先將中間體亞磷酸二二乙酯經(jīng)蒸餾分離出來,再進(jìn)行第2步反應(yīng),操作麻煩,設(shè)備投資較大。因此,簡(jiǎn)化操作步驟,避免中間體在后處理過程中的損失,研究一步合成氯磷酸二乙酯生產(chǎn)工藝,會(huì)更加適合工業(yè)化生產(chǎn)的需要。氯磷酸二乙酯的一鍋合成法,以無水苯為溶劑,以三氯化磷、無水乙醇和硫酰氯為原料一步合成了氯磷酸二乙酯,收率為68%。氯磷酸二乙酯的熔點(diǎn)為-80℃,沸點(diǎn)為126℃。湖北磷酸二氯乙酯
氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)定,例如GB/T 16157-1996《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。廣東氯亞磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯是無色液體,稍許粘稠略帶胺味??煞稚⒂谒己头枷阕逑N中,但在脂肪族烯烴中分散性較差。氯磷酸二乙酯是一種重要的溶劑和有機(jī)原料,能與水溶解,能溶解芳烴和吸收酸性氣體(H2S和CO2)。氯磷酸二乙酯是伯胺,在金屬加工液應(yīng)用中,與其它常用胺相比,它有如下獨(dú)特性和優(yōu)點(diǎn):1.對(duì)鈷金屬溶出遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其它胺,從而延長(zhǎng)切削工具使用壽命,對(duì)黑色金屬腐蝕保護(hù)性好2.對(duì)銅金屬溶出/腐蝕遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其它胺3.對(duì)鋁金屬污斑腐蝕低。廣東氯亞磷酸二乙酯
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