氯磷酸二乙酯的管理操作:(1)雙人收發(fā),凡購進的氯磷酸二乙酯入庫,必須由專職負責該庫的保管員(雙人)負責驗收氯磷酸二乙酯入庫。驗收時,應憑隨貨發(fā)票、入庫單核對品名、規(guī)格、數(shù)量、包裝容器、質(zhì)量等,是否相符、良好等。保管員(雙人)方可填寫入庫登記,簽名辦理入庫手續(xù)。凡到倉庫提取氯磷酸二乙酯的,必須持實驗室領導簽批的有效領料單,交由保管員(雙人)核對品名、規(guī)格、數(shù)量,然后保管員(雙人)按規(guī)程提取氯磷酸二乙酯出庫。保安負責收發(fā)貨的監(jiān)督工作。(2)雙人記帳,氯磷酸二乙酯的進出倉庫記錄,保管員人員須建立二套帳本,分別由貨倉和財務/保安,對進出庫氯磷酸二乙酯須憑進出倉庫的有效發(fā)票、領料單作為記帳憑證,每日須進行對帳,發(fā)現(xiàn)問題及時糾正、報告。在使用氯磷酸二乙酯時,應采取適當?shù)姆雷o措施,例如戴手套、口罩等。西安氯代亞磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯在貯存過程中,會發(fā)生層析、偏析、聚集等不均勻的傾向,從這些可以看出,均勻是相對的,而不均勻是十分的。如果物質(zhì)的一部分(單元)的特性值與另一部分(單元)的特性值之間的差異不能被實驗檢測出來,或檢測出來的差異很小且相對于測量準確度要求來說是可以忽略的,則該物質(zhì)的該特性就可以視為“均勻”的。均勻性就是與“物質(zhì)的一種或多種特性相關的具有相同結構或組成的狀態(tài)”。由于氯磷酸二乙酯的特殊功能和用途,因而對其均勻性具有很高的要求。杭州二氯磷酸乙酯工業(yè)價格氯磷酸二乙酯的毒性主要表現(xiàn)為對神經(jīng)系統(tǒng)的損害,可引起眩暈、嘔吐、抽搐等癥狀。
傳統(tǒng)的氯磷酸二乙酯是由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應制得,這個工藝存在兩個缺點:首先,傳統(tǒng)工藝是一次性加入發(fā)煙硫酸,無論是先在低溫下加入發(fā)煙硫酸后升溫,還是先升溫后加入發(fā)煙硫酸,一次性加入量大,硫酸反應劇烈、不均勻,容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物對后續(xù)收集利用會產(chǎn)生影響,而且,一次性加入硫酸對工藝操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,傳統(tǒng)工藝中離心母液是通過濃縮釜濃縮,殘渣作危廢處理或者通過三效蒸發(fā)器濃縮,回收產(chǎn)業(yè)作危廢處理,導致殘渣中的甘油無法重新回收利用,處理危廢工序繁瑣、成本過高。
氯磷酸二乙酯穩(wěn)定,無腐蝕性,但在水和堿存在下會水解成醇,液體的相對密度為0.9214。蒸氣的相對密度2.22(空氣=1)。熔點-138.7℃。臨界壓力5.27MPa,蒸氣壓134.78kPa(20℃),閃點-43℃,自燃點519℃,與空氣形成混合物。工業(yè)上氯磷酸二乙酯生產(chǎn)方法主要是采用乙醇和鹽酸在一定溫度下的取代反應。醇與氫鹵酸作用時,醇中的羥基可被鹵素取代,從而生成鹵代烴和水。R—OH+HXR—X+H2O上述反應是可逆的,如其中一種反應物過量或移去反應產(chǎn)物,可使平衡右移,提高鹵代烴的收率。這個反應的速率與氫鹵酸和醇的類型有關。當同一種醇與不同的氫鹵酸作用時,反應速率是:HIHBrHCl。氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的安全監(jiān)測規(guī)定。
氯代磷酸二乙酯的制備將二氯化磷與甲苯混合后,攪拌下加入無水乙醇,溫度控制在30~40℃,加完后繼續(xù)攪拌0.5h,反應生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰,溫度控制在35℃,加完后加入無水乙醇并攪拌1h,維持溫度在30~40℃,減壓除去多余的二氯硫酰,剩余物即氯代磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯的制備將乙醇鈉的醇溶液加入反應釜,在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯,溫度控制在70℃以下,用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7~8,加完后攪拌4h。然后加入冷水,攪拌均勻后再加入甲苯,繼續(xù)攪拌一段時間,靜置分層,提取上層油狀物,用無水碳酸鉀干燥,過濾后回收甲苯,再進行減壓蒸餾,收集72~88℃/0.4~0.0667MPa的產(chǎn)物,即得成品。氯磷酸二乙酯在有機合成中廣泛應用,可作為磷酸酯化試劑、催化劑和穩(wěn)定劑等。二氯代磷酸乙酯供應報價
氯磷酸二乙酯的使用應遵守相關的安全防范規(guī)定。西安氯代亞磷酸二乙酯
以廉價的四氯化碳作為原料兼溶劑,在三乙胺催化下,以三氯化磷、無水乙醇為原料一鍋法合成了氯磷酸二乙酯,克服了二步合成法操作麻煩、硫酰氯法成本高的缺點,減少了操作步驟,提高了收率。以原料四氯化碳兼作溶劑,使反應實質(zhì)上成為無溶劑反應,降低了生產(chǎn)成本,符合現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展趨勢和要求。n(三氯化磷):n(無水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)為較好的原料配比,亞磷酸二乙酯生成階段,反應適宜溫度為50~60C,亞磷酸二乙酯與四氯化碳反應階段溫度為25C。氯磷酸二乙酯收率為72%,收率提高4%。西安氯代亞磷酸二乙酯
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