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針對(duì)TMBQ含有的微量雜質(zhì)影響加氫反應(yīng)的問題,我們提出了兩種較好的解決方案:冷卻結(jié)晶和精餾。我們對(duì)此催化反應(yīng)機(jī)理做了一定的研究,提出其可能的反應(yīng)歷程為:第1次氫化-重排-第二次氫化。通過優(yōu)化工藝,我們得到了高效環(huán)保的TMHQ制備工藝。Pd/C為催化劑在套用過程中雖然活性有所下降,但并不影響其選擇性,而且經(jīng)過簡(jiǎn)單的處理之后可以恢復(fù)其活性。另外,工藝得到的TMHQ收率及溶劑回收率都很高,成品質(zhì)量?jī)?yōu)良,因而此三甲基氫醌工藝具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。三甲基氫醌可用于其他有機(jī)合成中間體。湖南三甲基氫醌
以Raney-Ni為催化劑在乙酸丁酯溶劑中,采用間歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氫合成2,3,5-三甲基氫醌。通過正交實(shí)驗(yàn)考察了催化劑用量、溶劑用量、溫度及壓力等對(duì)反應(yīng)的影響。結(jié)果表明,較優(yōu)反應(yīng)條件為:TMBQ初始濃度為0.1g/mL,催化劑量為TMBQ的10%,氫氣壓力0.7~0.8MPa,溫度為100℃(轉(zhuǎn)速800r/min)。TMHQ加氫收率可達(dá)97.3%。溶劑通過水蒸氣蒸餾回收,總收率達(dá)到93.1%。采用Raney-Ni作為催化劑,催化劑用量為10%(w/w),TMBQ初始濃度為0.1g/mL,溫度為100℃,壓力為0.7~0.8MPa,TMBQ轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上,TMHQ收率達(dá)到93%以上。廣州三甲基氫醌和異植物醇生成維生素E氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。
三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C10H13O2,分子量為165.21 g/mol。它是一種重要的有機(jī)合成中間體,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、涂料、塑料等領(lǐng)域。三甲基氫醌具有良好的穩(wěn)定性和可溶性,易于操作和儲(chǔ)存。它的合成方法多種多樣,包括氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)、羰基化反應(yīng)等。三甲基氫醌的合成方法:三甲基氫醌的合成方法有多種,其中常用的是氧化反應(yīng)。氧化反應(yīng)通常使用過氧化氫或氧氣作為氧化劑,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)產(chǎn)物純度高。還原反應(yīng)是另一種常用的合成方法,通常使用亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為還原劑。羰基化反應(yīng)是一種較為復(fù)雜的合成方法,需要使用羰基化試劑和催化劑,反應(yīng)條件較為苛刻。
本研究主要針對(duì)以偏三甲苯為原料,通過一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌進(jìn)行了深入研究。實(shí)驗(yàn)采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2體系,使用各類單組份、多組分催化劑催化氧化偏三甲苯,并采用外標(biāo)法對(duì)反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率進(jìn)行相色譜檢測(cè)。篩選出的較好催化劑為工業(yè)填料和試劑兩種類型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3進(jìn)行催化氧化實(shí)驗(yàn)中,考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響。經(jīng)過優(yōu)化后,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:偏三甲苯轉(zhuǎn)化率為20.0%,2,3,5-三甲基苯醌產(chǎn)率為13.0%,選擇性為64.9%。三甲基氫醌主要應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料及化妝品的添加劑。
在全球維生素市場(chǎng)中,V_E是一種需求量和銷售額增長(zhǎng)快的品種。多年來,全球銷售額每年都以10%~20%的速度增長(zhǎng),1998年V_E銷售額比1997年上升了18%。在整個(gè)V_E市場(chǎng)中,合成V_E約占市場(chǎng)份額的800%,達(dá)到2萬噸。三甲基氫醌是V_E的主要生產(chǎn)工藝路線之一。該工藝路線的氧化反應(yīng)收得率為99.2%。具體操作步驟如下:首先將十二醇從罐區(qū)貯罐用轉(zhuǎn)料泵打入計(jì)量罐,然后向搪瓷釜中加入一定量的十二醇。接著向反應(yīng)釜內(nèi)投入一定量的二水氯化銅和2,3,6-三甲基苯酚,升溫到50~80℃,用空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),攪拌反應(yīng)12小時(shí),分層,濃縮。反應(yīng)合格后,降溫到50℃以下,將物料轉(zhuǎn)置分層釜分層,水相為催化劑溶液,濃縮后進(jìn)入氧化套用,油相為十二醇和產(chǎn)品,轉(zhuǎn)入精餾分離。精餾還原收得率為99.6%。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍、催化氧化-還原等多條工藝路線。廣州三甲基氫醌和異植物醇生成維生素E
三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。湖南三甲基氫醌
三甲基氫醌的安全性:三甲基氫醌屬于化學(xué)品,必須遵循正確的安全操作規(guī)程和投入使用。它對(duì)人體有毒性,可能會(huì)刺激皮膚和眼睛,并有一定的致病風(fēng)險(xiǎn)。在使用時(shí)需要佩戴防護(hù)手套、隔離衣等防護(hù)裝備,以及應(yīng)該減少其暴露于空氣的時(shí)間。三甲基氫醌是一種普遍應(yīng)用于染料和制藥領(lǐng)域的有機(jī)物,具有多樣化的化學(xué)性質(zhì)。為了保證安全,使用它時(shí)需要注意防護(hù)措施,并應(yīng)該遵守正確的使用規(guī)程。三甲基氫醌是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C10H13O2,分子量為165.21 g/mol。它是一種黃色晶體,具有強(qiáng)烈的氧化性和還原性。三甲基氫醌是一種重要的有機(jī)合成中間體,普遍應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、涂料、塑料等領(lǐng)域。湖南三甲基氫醌
上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯一直在同行業(yè)中處于較強(qiáng)地位,無論是產(chǎn)品還是服務(wù),其高水平的能力始終貫穿于其中。公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,成立于2007-08-02,迄今已經(jīng)成長(zhǎng)為化工行業(yè)內(nèi)同類型企業(yè)的佼佼者。元辰化工致力于構(gòu)建化工自主創(chuàng)新的競(jìng)爭(zhēng)力,將憑借高精尖的系列產(chǎn)品與解決方案,加速推進(jìn)全國(guó)化工產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力的發(fā)展。