傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。2-甲基-6-硝基苯胺的分子式為C7H8N2O2。6-硝基-O-甲苯胺供應報價
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。6-硝基-O-甲苯胺廠家供應2-甲基-6-硝基苯胺可以通過一系列化學反應制備。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經氨解而得。此法路線較短,成品質量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經乙?;?、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產率高,適于工業(yè)化生產但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應、硝化反應、水解反應(分離提純)。?;磻怯脕肀Wo氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。
在上世紀90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產的激烈競爭,再加上染料生產組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發(fā)相對地說有所減弱,從近10年統(tǒng)計的新分散染料商品年開發(fā)數(shù)可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年,革新和創(chuàng)造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實驗方法可以制得,還有另三種方法來制備。2-甲基-6-硝基苯胺需要儲存在陰涼、干燥、通風的地方。
目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設備投資大,需要使用高壓設備,具有危險性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對硝基苯胺在鹽酸介質中通氯反應而成,該訪法制備的產品外觀呈暗黃色,質量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。2-甲基-6硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺需要在嚴格的實驗條件下進行。6-硝基-O-甲苯胺供應報價
2-甲基-6-硝基苯胺存于密閉容器內,置于涼爽、通風處運輸:無特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺純品為油狀液體,溶于苯等有機溶劑。通常2-甲基-6-硝基苯胺儲存于陰涼、通風的易燃氣體專門的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。6-硝基-O-甲苯胺供應報價
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