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江西6-硝基鄰甲苯胺

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-28

在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。江西6-硝基鄰甲苯胺

江西6-硝基鄰甲苯胺,2-甲基-6-硝基苯胺

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。廣東6-硝基鄰甲苯胺折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。

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用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過(guò)濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。

以鄰硝基苯胺為:原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)物純度為99.6%,滿足市場(chǎng)需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無(wú)水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)。采用硝化反應(yīng)控制溫度。

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2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存的安全要求是:1、工信部門以及其他有關(guān)部門依據(jù)各自職責(zé),負(fù)責(zé)2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、儲(chǔ)存的行業(yè)規(guī)劃和布局。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃,應(yīng)當(dāng)根據(jù)本地區(qū)的實(shí)際情況,按照確保安全的原則,規(guī)劃適當(dāng)區(qū)域?qū)iT用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、儲(chǔ)存。2、新建、改建、擴(kuò)建生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的建設(shè)項(xiàng)目(以下簡(jiǎn)稱建設(shè)項(xiàng)目),應(yīng)當(dāng)由安監(jiān)部門進(jìn)行安全條件審查。新建、改建、擴(kuò)建儲(chǔ)存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設(shè)項(xiàng)目,由港口部門按照交通部門的規(guī)定進(jìn)行安全條件審查。3、生產(chǎn)、儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,應(yīng)當(dāng)對(duì)其鋪設(shè)的2-甲基-6-硝基苯胺管道設(shè)置明顯標(biāo)志,并對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查、檢測(cè)。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。2 甲基 6 硝基苯胺批發(fā)

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。江西6-硝基鄰甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、存儲(chǔ)單位應(yīng)當(dāng)設(shè)置安全生產(chǎn)管理機(jī)構(gòu)或配備專職安全生產(chǎn)管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、存儲(chǔ)單位的主要負(fù)責(zé)人和安全生產(chǎn)管理人員,應(yīng)當(dāng)由主管的負(fù)有安全生產(chǎn)監(jiān)督管理職責(zé)的部門對(duì)其安全生產(chǎn)知識(shí)和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、存儲(chǔ)單位應(yīng)當(dāng)有注冊(cè)安全工程師從事安全生產(chǎn)管理工作;鼓勵(lì)其他生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位聘用注冊(cè)安全工程師從事安全管理工作;生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位應(yīng)當(dāng)建立安全生產(chǎn)教育的培訓(xùn)檔案(新員工的三級(jí)安全培訓(xùn)、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質(zhì)證書);生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)單位采用新工藝、新技術(shù)、新材料或者使用新設(shè)備,必須對(duì)從業(yè)人員進(jìn)行專門的安全生產(chǎn)教育和培訓(xùn)。江西6-硝基鄰甲苯胺

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