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改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)報(bào)價(jià)
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過(guò) 40 ℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下,有白色固體逐漸 析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g,經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,收率為 86.6%。步驟2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制溫度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在 10 ~ 12 ℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約 0.5 h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入 1500 mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)公司借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,經(jīng)過(guò)冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺的儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。操作注意事項(xiàng):操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或全方面通風(fēng)換氣設(shè)施的場(chǎng)所進(jìn)行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝,應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場(chǎng)所進(jìn)飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見(jiàn)圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,純度只為97%。折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。
氯磷酸二乙酯的包裝必須符合國(guó)家法律、法規(guī)、規(guī)章的規(guī)定和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。氯磷酸二乙酯包裝的材質(zhì)、型式、規(guī)格、方法和單件質(zhì)量(重量),應(yīng)當(dāng)與所包裝的氯磷酸二乙酯的性質(zhì)和用途相適應(yīng),便于裝卸、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。氯磷酸二乙酯的包裝物、容器,必須由省、自治區(qū)、直轄市經(jīng)濟(jì)貿(mào)易管理部門(mén)審查合格的專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)企業(yè)定點(diǎn)生產(chǎn),并經(jīng)相關(guān)的質(zhì)檢部門(mén)認(rèn)可的專(zhuān)業(yè)檢測(cè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測(cè)、檢驗(yàn)合格,方可使用。重復(fù)使用的氯磷酸二乙酯包裝物、容器在使用前,應(yīng)當(dāng)進(jìn)行檢查,并做出記錄。在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。2甲基6硝基苯胺哪家好
改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)報(bào)價(jià)
催化劑過(guò)多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行,催化劑過(guò)量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行,但在現(xiàn)實(shí)合成中,高溫并不利于合成,過(guò)高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng),如生成對(duì)位乙4酰取代物等,導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降;溫度過(guò)低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能,同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。6-硝基鄰甲苯胺供應(yīng)報(bào)價(jià)
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