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2-甲基-6硝基苯胺廠家

來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-01-14

2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。2-甲基-6硝基苯胺廠家

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2-甲基-6-硝基苯胺的保存時(shí)要注意哪些因素呢?1、除了確保正確標(biāo)記名稱、容器內(nèi)容物、危險(xiǎn)/防范說明、制造商信息和保存全方面的清單外(內(nèi)容包括:2-甲基-6-硝基苯胺中英文名稱、分子式、化學(xué)成分及組成、危險(xiǎn)警示、安全措施、滅火要點(diǎn)生產(chǎn)批次、生產(chǎn)企業(yè)信息及應(yīng)急電話。),還可以采取許多措施來確保正確存儲(chǔ)2-甲基-6-硝基苯胺。2、確保每種2-甲基-6-硝基苯胺都有一個(gè)指定的空間,分類存放,互相作用的2-甲基-6-硝基苯胺必須隔離存放。指定的空間可幫助您根據(jù)化學(xué)兼容性確認(rèn)存儲(chǔ)2-甲基-6-硝基苯胺。3、不要存放打開的容器。增加了泄漏和有毒煙霧釋放到實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境中的機(jī)會(huì)。4、將大而重的容器放在易于取回的區(qū)域。2-甲基-6-硝基苯胺供貨費(fèi)用經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。

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2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項(xiàng)要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會(huì)引起火災(zāi)事故。違反操縱規(guī)程。搬運(yùn)化學(xué)品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩(wěn),發(fā)生倒塌;或在庫(kù)內(nèi)改裝打包,違反安全操縱規(guī)程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫(kù)房的建筑設(shè)施不符合要求,造成庫(kù)內(nèi)溫缺少保溫設(shè)施,使物濕度過大、漏雨進(jìn)水、陽(yáng)光直射,有的缺少保溫措施,達(dá)不到安全儲(chǔ)存的要求而發(fā)生火災(zāi)。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉(cāng)庫(kù)一般都設(shè)在城鎮(zhèn)郊外空空地帶單獨(dú)的建筑物或是露天,儲(chǔ)罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當(dāng)。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當(dāng)?shù)臏缁鸱椒ㄊ够馂?zāi)擴(kuò)大,造成更大的危險(xiǎn)。

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關(guān)系到反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會(huì)偏高,會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位乙酰取代物等生成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)乙酸酐滴加速率過慢時(shí),合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,同樣會(huì)導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成的產(chǎn)率偏低。當(dāng)n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的合成產(chǎn)率達(dá)到較高。在反應(yīng)中隨著催化劑用量的增加,產(chǎn)物產(chǎn)率不斷增加,當(dāng)比值達(dá)到1.2:1.1時(shí)產(chǎn)率較高,繼續(xù)增加催化劑AlCl;用量,其產(chǎn)率降低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。采用硝化反應(yīng)控制溫度。河北2-氨基-3-硝基甲苯

經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。2-甲基-6硝基苯胺廠家

目前,2-甲基-6-硝基苯胺的制備方法主要有兩種: (1) 將3,4,5-三 氯硝基苯在高壓釜中高壓氨解而得,該制備工藝設(shè)備投資大,需要使用高壓設(shè)備,具有危險(xiǎn)性;該工藝目前也只有在理論探討階段,很少有工業(yè)化,其主要用途還是以處理副產(chǎn)物3,4,5-三氯硝基苯為目的; (2) 對(duì)硝基苯胺在鹽酸介質(zhì)中通氯反應(yīng)而成,該訪法制備的產(chǎn)品外觀呈暗黃色,質(zhì)量普遍在94%左右;更為頭疼的是,該制備工藝產(chǎn)生大量的酸性母液廢水,給環(huán)境造成了影響。在環(huán)保日益重視的現(xiàn)在,開發(fā)環(huán)保的2-甲基-6-硝基苯胺制備仿法具有重要的意義。2-甲基-6硝基苯胺廠家

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