影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會降低?;漠a(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉︴;磻?yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對?;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。6-硝基鄰甲苯胺用途
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,將溶液與黃色固體分離,并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時,停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度,對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測,其相關(guān)值為:熔點為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內(nèi)。2氯6甲基4硝基苯胺用途反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實施,即首先制備出乙?;a(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。
用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時?;亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。
改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。該方法將乙?;磻?yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%。經(jīng)過多次重復(fù)實驗證實,這種方法不但有利于操作,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。山東6-硝基-O-甲苯胺
用125mL乙醇重結(jié)晶,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。6-硝基鄰甲苯胺用途
2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、經(jīng)營、存儲單位應(yīng)當(dāng)設(shè)置安全生產(chǎn)管理機構(gòu)或配備專職安全生產(chǎn)管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)、經(jīng)營、存儲單位的主要負(fù)責(zé)人和安全生產(chǎn)管理人員,應(yīng)當(dāng)由主管的負(fù)有安全生產(chǎn)監(jiān)督管理職責(zé)的部門對其安全生產(chǎn)知識和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)、存儲單位應(yīng)當(dāng)有注冊安全工程師從事安全生產(chǎn)管理工作;鼓勵其他生產(chǎn)經(jīng)營單位聘用注冊安全工程師從事安全管理工作;生產(chǎn)經(jīng)營單位應(yīng)當(dāng)建立安全生產(chǎn)教育的培訓(xùn)檔案(新員工的三級安全培訓(xùn)、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質(zhì)證書);生產(chǎn)經(jīng)營單位采用新工藝、新技術(shù)、新材料或者使用新設(shè)備,必須對從業(yè)人員進(jìn)行專門的安全生產(chǎn)教育和培訓(xùn)。6-硝基鄰甲苯胺用途
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