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當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12:1.0時(shí),產(chǎn)率達(dá)到較大,隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量,其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應(yīng)的乙酸酐減少,合成反應(yīng)不能徹底完成,導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率,不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn),考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。江西2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺存于密閉容器內(nèi),置于涼爽、通風(fēng)處運(yùn)輸:無特殊要求。2-甲基-6-硝基苯胺是冷至0℃,攪拌下加入三乙胺,反應(yīng)15min。升至室溫,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。過濾,濾液在室溫減壓至2.67kPa,蒸出低沸物,然后減壓蒸餾,收集58-60℃(0.266kPa)餾分,得2-甲基-6-硝基苯胺,收率81%。2-甲基-6-硝基苯胺純品為油狀液體,溶于苯等有機(jī)溶劑。通常2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的易燃?xì)怏w專門的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過30℃。2-氨基-3-硝基甲苯廠家供應(yīng)改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.),沸點(diǎn):124°C/1mmHg,閃點(diǎn):110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。
國(guó)家對(duì)購(gòu)買和通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺行為需實(shí)行許可管理制度。購(gòu)買和通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺,應(yīng)當(dāng)申請(qǐng)取得2-甲基-6-硝基苯胺購(gòu)買憑證和2-甲基-6-硝基苯胺公路運(yùn)輸通行證。未取得上述許可證件,任何單位和個(gè)人不得購(gòu)買、通過公路運(yùn)輸2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺的儲(chǔ)存管理,必須嚴(yán)格遵守“五雙管理制度”,即(雙人收發(fā)、雙人記帳、雙人雙鎖、雙人運(yùn)輸、雙人使用)。任何單位或者個(gè)人不得偽造、變?cè)?、買賣、出借或者以其他方式轉(zhuǎn)讓。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。
使用2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)的防護(hù)措施:呼吸系統(tǒng)防護(hù):緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風(fēng)呼吸器。身體防護(hù):穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉(zhuǎn)移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應(yīng)急處理:應(yīng)急處理:嚴(yán)禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發(fā)量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴(kuò)散,隔離現(xiàn)場(chǎng);處理工作應(yīng)于高處和上風(fēng)處進(jìn)行。與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。2氯6甲基4硝基苯胺供貨費(fèi)用
普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。江西2-甲基 6-硝基苯胺
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上。江西2-甲基 6-硝基苯胺
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