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2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進(jìn)了原有乙?;趸诲佒蟮姆椒?,采用乙酰化和硝化反應(yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成.用紅外,核磁,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當(dāng)代化工生產(chǎn)的主要材料,在當(dāng)代化工生產(chǎn)中占有重要地位?;诖?,采取乙?;拖趸磻?yīng)思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進(jìn)行探究,以達(dá)到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,促進(jìn)提高化工生產(chǎn)效率的目的。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
2-甲基-6-硝基苯胺的操作處置與儲(chǔ)存:密閉操作,局部排風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全方面罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、堿類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源、保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。4-甲基-2 6-二硝基苯胺價(jià)位熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì))。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。
2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,純度只為97%。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險(xiǎn)性高的問題。
當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí),產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長,合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降;當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí),合成反應(yīng)不能徹底完成,同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時(shí),在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL:min^'進(jìn)行試驗(yàn),考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺批發(fā)
與濃鹽酸一起加熱至沸,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,用于有機(jī)合成。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
上海元辰化工原料有限公司是以提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯為主的有限責(zé)任公司(自然),公司成立于2007-08-02,旗下元辰,已經(jīng)具有一定的業(yè)內(nèi)水平。公司主要提供危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營項(xiàng)目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹、易制毒化學(xué)品)、五金交電、電線電纜、金屬材料、摩托車及零部件、汽車零部件、橡塑制品、包裝材料、皮革制品、家具、辦公用品、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動(dòng)】等領(lǐng)域內(nèi)的業(yè)務(wù),產(chǎn)品滿意,服務(wù)可高,能夠滿足多方位人群或公司的需要。產(chǎn)品已銷往多個(gè)國家和地區(qū),被國內(nèi)外眾多企業(yè)和客戶所認(rèn)可。