用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,很大提高了產(chǎn)率,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計(jì)。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)?;亓魍戤吅?,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)。2-甲基6-硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實(shí)驗(yàn)具體分三步試驗(yàn):酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。?;磻?yīng)是用來保護(hù)氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氫原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反應(yīng)是烴分子上的氫原子被硝基取代。湖南4-甲基-2 6-二硝基苯胺經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取。
干燥,稱量,計(jì)算產(chǎn)率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點(diǎn),測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。沸點(diǎn):124°C/1mmHg,閃點(diǎn):110°C。石家莊2甲基6硝基苯胺多少錢
性狀:橙色結(jié)晶,含量:299%,包裝:25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。2-甲基6-硝基苯胺多少錢
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。2-甲基6-硝基苯胺多少錢
上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,同時(shí)啟動(dòng)了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)業(yè)布局。元辰化工經(jīng)營業(yè)績遍布國內(nèi)諸多地區(qū)地區(qū),業(yè)務(wù)布局涵蓋2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等板塊。隨著我們的業(yè)務(wù)不斷擴(kuò)展,從2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等到眾多其他領(lǐng)域,已經(jīng)逐步成長為一個(gè)獨(dú)特,且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè)。值得一提的是,元辰化工致力于為用戶帶去更為定向、專業(yè)的化工一體化解決方案,在有效降低用戶成本的同時(shí),更能憑借科學(xué)的技術(shù)讓用戶極大限度地挖掘元辰的應(yīng)用潛能。