值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會導(dǎo)致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟。考慮到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間，加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響：當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。結(jié)晶狀固體受熱升華、受潮易變黑。河南三甲基氫醌市場

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時(shí)，所需的反應(yīng)時(shí)間明顯從65min減少到40min。然后，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時(shí)，反應(yīng)時(shí)間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散，溶解和吸附阻力，從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此，以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時(shí)達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加。陜西2 3 5三甲基氫醌三甲基對苯二酚主要用于制備攝影膠片的黑白顯影劑、生產(chǎn)蒽醌染料和偶氮染料。

原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取，故研究此方法具有較大的實(shí)用價(jià)值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位，經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計(jì)，其收率可達(dá)47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2，6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物，對此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。

三甲基氫醌，即2, 3, 5-三甲基對苯二酚（TMHQ），是合成VE 的必需中間體，但是由于缺乏主要制造技術(shù)，國內(nèi)市場上的TMHQ嚴(yán)重依賴進(jìn)口。為了打破國外技術(shù)對國內(nèi)TMHQ市場的壟斷，本項(xiàng)目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚為原料，氧氣/空氣作為氧化劑，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2, 3, 6-三甲基苯酚氧化為2, 3, 6-三甲基對苯醌。2, 3, 6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng)，并且產(chǎn)物分離簡單，產(chǎn)品成本也明顯下降。 三甲基氫醌(2，3，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶。

當(dāng)通過流蒸餾完全除去溶劑時(shí)，加入1.2gNa2S2O4并將混合物在30min內(nèi)冷卻至室溫。過濾后，將分離的濕TMHQ在70℃下干燥3h，得到產(chǎn)物。分析：使用外標(biāo)法通過反相HPLC（C18，?4.6×150×mm2）分析三甲基氫醌樣品。流動相為甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。測量波長為280nm。氫化摩爾產(chǎn)率定義為通過HPLC測定的濾液中TMHQ的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比?？偰柈a(chǎn)率定義為分離的TMHQ產(chǎn)物的摩爾數(shù)與當(dāng)初在反應(yīng)中取得的TMBQ的總摩爾數(shù)之比。反應(yīng)時(shí)間定義為從間歇輸入氫氣開始到反應(yīng)結(jié)束的時(shí)間。貯存方法：存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。235三甲基氫醌現(xiàn)價(jià)

用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。河南三甲基氫醌市場

目**甲基氫醌采用的過渡金屬有機(jī)配合物催化劑進(jìn)行氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的反應(yīng)，存在的問題是低溫下反應(yīng)比較慢，高溫下β異佛爾酮容易異構(gòu)化為a異佛爾酮以及其它副產(chǎn)物，很大的降低了反應(yīng)的選擇性和氧代異佛爾酮的收率；采用卟啉類催化劑雖然能克服上述的缺點(diǎn)，但合成卟啉催化劑的價(jià)格很高，且反應(yīng)中又容易破壞催化劑或引起催化劑中毒，使反應(yīng)的不穩(wěn)定性很大的增加。同時(shí)，作為過渡金屬類的均相催化劑，在反應(yīng)完后不能直接能反應(yīng)體系中進(jìn)行分離，回收和再利用，其結(jié)果使得反應(yīng)溶劑、產(chǎn)物等分離的難度增加，同時(shí)部分產(chǎn)物在催化劑存在下還會聚合形成副產(chǎn)物，并且形成的大量的腳料也增加了環(huán)境的壓力。河南三甲基氫醌市場

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