主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗,并對實驗的結(jié)果進行了對比,得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,因為是以冰酷酸為?;瘎┑?,該?;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5。Zn粉用量也會影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。改進后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,對設(shè)備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。太原2-氨基-3-硝基甲苯
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.),沸點:124°C/1mmHg,閃點:110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。武漢2-甲基6-硝基苯胺常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應(yīng),會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時,溶劑的選擇也非常重要,如果?;a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。
在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。密度:1.269g/cm3,熔點:93-96°C(lit.)。
在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗,酰化反應(yīng)在反應(yīng)溫度100C,鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol:0.5mol;硝化反應(yīng)在反應(yīng)溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,2--二氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO;H2SO4摩爾比為0.2:0.7的條件下進行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產(chǎn)率分別為48.71%和27.37%。以鄰甲苯胺,冰醋酸為原料,合成鄰甲基乙酰苯胺;再以鄰甲基乙酰苯胺,混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下結(jié)論:?;臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,較好控制在105°C以下,超過110°C,冰醋酸會被蒸出去,醋酸的量減少,產(chǎn)率下降。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。4-甲基-2 6-二硝基苯胺
用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離。太原2-氨基-3-硝基甲苯
化學(xué)位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W(xué)位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學(xué)位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰;化學(xué)位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,乙?;磻?yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為9C、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin'。太原2-氨基-3-硝基甲苯
上海元辰化工原料有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、咨詢、規(guī)劃、銷售、服務(wù)于一體的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,多年來在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯行業(yè)形成了成熟、可靠的研發(fā)、生產(chǎn)體系。主要經(jīng)營2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等產(chǎn)品服務(wù),現(xiàn)在公司擁有一支經(jīng)驗豐富的研發(fā)設(shè)計團隊,對于產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)要求極為嚴格,完全按照行業(yè)標準研發(fā)和生產(chǎn)。上海元辰化工原料有限公司每年將部分收入投入到2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品開發(fā)工作中,也為公司的技術(shù)創(chuàng)新和人材培養(yǎng)起到了很好的推動作用。公司在長期的生產(chǎn)運營中形成了一套完善的科技激勵政策,以激勵在技術(shù)研發(fā)、產(chǎn)品改進等。2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品滿足客戶多方面的使用要求,讓客戶買的放心,用的稱心,產(chǎn)品定位以經(jīng)濟實用為重心,公司真誠期待與您合作,相信有了您的支持我們會以昂揚的姿態(tài)不斷前進、進步。