當(dāng)反應(yīng)時間為4h時，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時間不斷延長，合成反應(yīng)同樣會生成一系列副產(chǎn)物，如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進(jìn)行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。重慶2甲基6硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高，同樣會發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位甲基取代物等生成，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會不易進(jìn)行，同樣會導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。4-甲基-2 6-二硝基苯胺經(jīng)銷商熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。

經(jīng)過2-甲基-6-硝基苯胺多次實驗的對比發(fā)現(xiàn)，鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為0.2：0.5為較好。?；a(chǎn)物，即鄰甲基乙酰苯胺的顏色為白色或米色固體。影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有很多，硝化劑的選擇(即硝酸的濃度、混酸的摩爾比)、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等方面，對這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進(jìn)行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。在傳統(tǒng)硝化反應(yīng)中，沒有使用溶劑"，一般將?；漠a(chǎn)品直接投入到大量濃硫酸中，在工業(yè)生產(chǎn)中，濃硫酸會使設(shè)備腐蝕，減少設(shè)備的使用壽命，然而在反應(yīng)中加入惰性溶劑，一方面可以防止設(shè)備被腐蝕，另一方面使用溶劑可明顯降低濃硫酸的用量，并且溶劑可以回收再利用，節(jié)約了能源。

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實驗，并對實驗的結(jié)果進(jìn)行了對比，得出以下幾個方面的數(shù)據(jù)。溫度對?；磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大，因為是以冰酷酸為?；瘎┑?，該?；磻?yīng)是可逆的，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。合肥2氯6甲基4硝基苯胺

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。重慶2甲基6硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0，確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0，確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0，共價鍵單元數(shù)量：1，包裝等級：III，海關(guān)編碼：2921430090，危險品運(yùn)輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3，危險類別碼：R23/24/25；R33；R51/53，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A，危險品標(biāo)志：T；N?。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機(jī)合成。重慶2甲基6硝基苯胺

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