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來源: 發(fā)布時間:2022-10-21

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發(fā)生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。熔點適宜,也可作為混合的組分。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

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針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙?;a物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。福州2甲基6硝基苯胺多少錢加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。

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當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時,產物鄰硝基乙酰苯胺產率較高,這是因為反應到2h時其合成反應已經完全反應。當隨著反應時間延長,合成反應會生成一系列副產物,如對位乙酰取代物、酸酐等物質的生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成產率的下降;當合成反應時間偏短時,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產率下降。反應時間跟反應溫度一樣,同樣關系到產率的高低,因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗,考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率影響。

2-甲基-6-硝基苯胺反應溫度在90C時鄰硝基乙酰苯胺的產率較高。反應溫度能提高反應中活化分子數,合成鄰硝基乙酰苯胺是個吸熱化學反應,理論上講反應溫度越高越利于反應進行。但在現(xiàn)實合成中,溫度越高并不利于合成反應,過高的反應溫度會產生一系列副反應,如生成對位乙酰取代物等,導致產物產率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,也會導致反應產率低。因此控制好反應溫度有利于達到較優(yōu)產率。反應時間對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應時間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進行試驗,考察了反應時間對鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。在硝化反應中,保持溫度在10~12C時,2-甲基6-硝基苯胺的產率較高。

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以鄰硝基苯胺為:原料,經乙?;磻?、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。目標產物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機化學物質,分子式:C7H8N2O2。6-硝基鄰甲苯胺供應費用

借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優(yōu)化,傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙?;?、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙?;磻獣r催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺哪里有賣

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