在典型的三甲基氫醌方法中，將LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化劑（0.71g）加入KCFD05-10高壓釜中，并在室溫下用氫氣（0.3MPa）反復(fù)吹掃。通過控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速，將反應(yīng)溫度保持在90℃，攪拌速度控制在800rpm，并通過間歇地供應(yīng)氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當(dāng)氫氣壓力在沒有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí)，認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后，過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑，然后加入120g水。三甲基氫醌保質(zhì)期：12個(gè)月。杭州三甲基氫醌合成維生素

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ，其工藝簡(jiǎn)單，過程易于控制，便于規(guī)?；a(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化，且氧化劑、溶劑和催化劑對(duì)氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ，而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑，原因是操作簡(jiǎn)便，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯、醚等有機(jī)溶劑。近年來，嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程，有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問題，很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。重慶三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán)。

值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動(dòng)能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會(huì)導(dǎo)致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟?？紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間，加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響：當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時(shí)，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡(jiǎn)單處理后，催化劑可以重復(fù)使用，在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時(shí)不存在明顯的活性損。并得出較佳反應(yīng)條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個(gè)工藝包含三步反應(yīng)：第1步，間甲酚與甲醇反應(yīng)合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應(yīng)得到2，3，6-三甲基對(duì)苯醌，單程反應(yīng)收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應(yīng)收率≥90%。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí)，由于甲醇與水的混溶性，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí)，提出了加氫機(jī)理。溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。重慶三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)

可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。杭州三甲基氫醌合成維生素

通過對(duì)三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究，認(rèn)為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機(jī)理。2，3，5-三甲基對(duì)苯二酚（TMHQ）是合成維生素E的關(guān)鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學(xué)功能，例如酶活性、基因表達(dá)和神經(jīng)功能。其中，維生素E作為抗氧化劑和細(xì)胞信號(hào)傳導(dǎo)的功能是較重要和被人所熟知的。近年來，TMHQ對(duì)合成維生素E的生產(chǎn)需求很大。為了更好的完成實(shí)驗(yàn)，研究了制備TMHQ的各種合成路線。杭州三甲基氫醌合成維生素

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