三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃。產(chǎn)品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進(jìn)行運輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)(例如溫度,催化劑負(fù)載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%。對水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng)。太原藥用三甲基氫醌
用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重(DTG)研究。在氮氣氛圍(流速,100mL/min)下,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測量。加氫機(jī)理:RaneyNi的加氫反應(yīng),并利用Langmuir-Hinshelwood模型,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,清楚地解釋了動力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機(jī)理。三甲基氫醌二酯現(xiàn)貨人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為TMBQ,進(jìn)-步還原為TMHQ。
0.10g/mL的三甲基氫醌適合于該工藝。氫氣壓力的影響:當(dāng)氫氣壓力從0.4MPa增加到0.8MPa時,TMBQ的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)時間幾乎沒有變化。觀察到TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高后降低。氫化產(chǎn)率的峰值出現(xiàn)在0.6MPa的氫氣壓力下。氫氣壓力對于氫氣在反應(yīng)體系中的溶解度和所提出機(jī)理的吸附步驟是必不可少的。當(dāng)氫氣壓力低時,反應(yīng)速度變慢。在一定范圍內(nèi),氫氣壓力的升高將有利于氫分子的擴(kuò)散和吸附。然而,當(dāng)壓力升高到較高水平時,壓力對反應(yīng)速率的積極影響將不會很明顯。
三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,壽命較短,因此限制了其實際應(yīng)用。近年來報道了多種新型催化劑,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,11.2nm的孔徑),并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1。
在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體。三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。按二類危險品進(jìn)行運輸。三甲基氫醌二醋酸酯
在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。太原藥用三甲基氫醌
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點,例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。太原藥用三甲基氫醌
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