當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，同樣也表明目標(biāo)產(chǎn)物中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動(dòng)特征吸收峰；1624cm，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對(duì)中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振表征?；瘜W(xué)位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質(zhì)子峰：化學(xué)位移在7.66處的吸收峰為4號(hào)碳原子上質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.20處的吸收峰為2號(hào)碳原子上質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.77處的吸收峰為5號(hào)碳原子上的質(zhì)子峰。性狀：橙色結(jié)晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)溫度在90C時(shí)鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率較高。反應(yīng)溫度能提高反應(yīng)中活化分子數(shù)，合成鄰硝基乙酰苯胺是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng)，理論上講反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行。但在現(xiàn)實(shí)合成中，溫度越高并不利于合成反應(yīng)，過高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng)，如生成對(duì)位乙酰取代物等，導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能，也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。因此控制好反應(yīng)溫度有利于達(dá)到較優(yōu)產(chǎn)率。反應(yīng)時(shí)間對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)時(shí)間為0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5h進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì)鄰硝基乙酰苯胺收率的影響。4-甲基-2 6-二硝基苯胺批發(fā)并采用IR，1HNMR和13CNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體，主要用于有機(jī)合成，是油漆、制藥、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3]。國(guó)內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道，采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸?；⑾趸炔襟E合成2-甲基4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。

催化劑過多或者不足都不利于反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑過量容易吸附產(chǎn)物不易分離產(chǎn)物從而導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率降低。催化劑AICI；用量不足，則參加反應(yīng)的硫酸二甲酯減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率降低。硝基苯胺的產(chǎn)率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個(gè)吸熱化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度越高越利于反應(yīng)進(jìn)行，但在現(xiàn)實(shí)合成中，高溫并不利于合成，過高的反應(yīng)溫度會(huì)產(chǎn)生一系列副反應(yīng)，如生成對(duì)位乙4酰取代物等，導(dǎo)致產(chǎn)物產(chǎn)率下降；溫度過低不能提供反應(yīng)進(jìn)行活化能，同樣也會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)率低。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復(fù)雜度：155。

用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%，滿足市場(chǎng)需求，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn)。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計(jì)?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)?；亓魍戤吅?，將三口燒瓶浸入冷水中，靜置冷卻，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。浙江6-硝基鄰甲苯胺

采用硝化反應(yīng)控制溫度。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。上海2-甲基-6-硝基苯胺廠家

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