一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，有研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物，然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對(duì)設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。2-甲基6-硝基苯胺銷售

干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶，干燥，測(cè)熔點(diǎn)，測(cè)紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中，安裝回流裝置，電熱套加熱，回流3h左右，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時(shí)析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。浙江2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí)，產(chǎn)率達(dá)到較大，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下，選擇反應(yīng)溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進(jìn)行試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度溫度對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高，這是因?yàn)榉磻?yīng)到2h時(shí)其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng)。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，合成反應(yīng)會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位乙酰取代物、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時(shí)間跟反應(yīng)溫度一樣，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低，因此要控制好反應(yīng)時(shí)間。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響。用125mL乙醇重結(jié)晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí)，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對(duì)2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度，對(duì)提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測(cè)，其相關(guān)值為：熔點(diǎn)為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi)。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。2甲基6硝基苯胺用途

滿足市場(chǎng)需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。2-甲基6-硝基苯胺銷售

當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng)，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn)，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。2-甲基6-硝基苯胺銷售

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