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影響2-甲基-6-硝基苯胺?;篫n粉的量不能太多,因?yàn)閆n粉會(huì)和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會(huì)減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會(huì)降低酰化的產(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右??崴岬挠昧繉?duì)酰化反應(yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對(duì)?;磻?yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過(guò)量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過(guò)多,用量太多浪費(fèi)原料。濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國(guó)每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,需求量達(dá)250萬(wàn)噸以上。經(jīng)過(guò)30多年的發(fā)展,我國(guó)醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,只有少部分需要進(jìn)口。而且由于我國(guó)資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益。2-甲基-6-硝基苯胺,又稱(chēng)為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱(chēng):2-methyl-6-nitroaniline,CAS號(hào)碼:570-24-1,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。江蘇6-硝基鄰甲苯胺推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。
2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),一般回流的時(shí)間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;?、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),將溶液與黃色固體分離,并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過(guò)程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí),停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對(duì)2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度,對(duì)提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測(cè),其相關(guān)值為:熔點(diǎn)為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內(nèi)。普遍用于有機(jī)合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料。
2-甲基-6-硝基苯胺,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2。外觀與性狀:紅色-棕色固體。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.),沸點(diǎn):124°C/1mmHg,閃點(diǎn):110°C,折射率:1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,表面張力(dyne/cm):54.9。計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無(wú),拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。2-氨基-3-硝基甲苯供應(yīng)價(jià)格
在硝化反應(yīng)中,保持溫度在10~12C時(shí),2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過(guò)濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。2-甲基-6-硝基苯胺生產(chǎn)企業(yè)
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