2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺：鋅粉=0.1mol：0.1g，鋅粉太多會和醋酸反應(yīng)，會使產(chǎn)率下降。?；瘎┍姿岬挠昧恳埠苤匾?，0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好，醋酸太少，則反應(yīng)進(jìn)行的不完全；醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加過快，反應(yīng)劇烈，將失去控制，甚全引起裂開：同時硝基易被氧化。滴加速度太慢，達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度，會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時，溶劑的選擇也非常重要，如果?；a(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中，那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低，產(chǎn)率下降。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%。南京6-硝基-2-甲基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2。外觀與性狀：紅色-棕色固體。密度：1.269g/cm3，熔點(diǎn)：93-96°C(lit.)，沸點(diǎn)：124°C/1mmHg，閃點(diǎn)：110°C，折射率：1.558。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：41.85，摩爾體積（m3/mol）：119.8，等張比容（90.2K）：326.2，表面張力（dyne/cm）：54.9。計算化學(xué)數(shù)據(jù)：疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2，氫鍵供體數(shù)量：1，氫鍵受體數(shù)量：3，可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0，互變異構(gòu)體數(shù)量：無，拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8，重原子數(shù)量：11。表面電荷：0，復(fù)雜度：155。成都6-硝基-O-甲苯胺密度：1.269g/cm3，熔點(diǎn)：93-96°C(lit.)。

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng)，得到的產(chǎn)品以1，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸，在水浴的條件下反應(yīng)，得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺；用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中，加入一定量的鄰甲苯胺，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石，安裝分餾裝置。電熱套加熱，小火加熱，持續(xù)微沸30min后，逐漸升溫進(jìn)行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間，此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸，反應(yīng)至溫度下降為止，此時反應(yīng)結(jié)束。

改進(jìn)后的方法，將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開，且是將固體加人液體中，傳統(tǒng)方法加料時間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大，時間相應(yīng)增加)，改進(jìn)方法所用時間明顯縮短，大約40min即可加完；而且在加料過程中，溫度波動較小，且加料速度很容易控制，更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測的結(jié)果比較可以看出，改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好，.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高：傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%，而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。

以鄰硝基苯胺為：原料，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率，且產(chǎn)物純度為99.6%，滿足市場需求，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。目標(biāo)產(chǎn)物的合成路線如下：在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器，滴液漏斗及溫度計?？焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AlCl3，放入燒瓶中，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞，在石棉網(wǎng)上小火加熱，在一定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時。2-甲基-6-硝基苯胺，一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)，分子式：C7H8N2O2。四川6-硝基-2-甲基苯胺

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制，對設(shè)備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。南京6-硝基-2-甲基苯胺

目標(biāo)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與2-甲基-6-硝基苯胺結(jié)構(gòu)一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜表征。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結(jié)構(gòu)存在；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結(jié)果與鄰硝基乙酰苯胺結(jié)構(gòu)一致目標(biāo)產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。南京6-硝基-2-甲基苯胺

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