2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。熔點94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測，目標物質量分數(shù)為99.68%。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產率較高，若溫度過高副產物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻笾苯訉⑾跛峒尤朔磻w系中，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線。2 甲基 6 硝基苯胺費用

用水分離的物質的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為89.6"C~94.7C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質的熔點：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點為：91.8°C~93.3°C；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點為：126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到?；磻^好條件為：反應溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol。硝化反應較好條件為：反應溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中。

改進后的方法硝化反應溫度容易控制，對設備和操作無特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔點：94-96°C，性狀：橙色結晶，含量：299%，包裝：25KG紙板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝。以鄰甲苯胺為原料，改進了原有乙?；⑾趸诲佒蟮姆椒?，采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成。用紅外、核磁、質譜等對2-甲基6~硝基苯胺及其中間體。2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設備和操作要求極高，很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，本研究將乙?；磻拖趸磻植綄嵤?，即首先制備出乙酰化產物，然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產率較高為59.4%，純度99%以上。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率，保障化工產物提升質量，就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。

改進方法工藝穩(wěn)定，硝化反應溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產率：較高為59.4%，純度為99.68%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺，加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜，滴加完畢繼續(xù)反應0.5h后，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出，抽濾得白色固體，母液用NaOH溶液調至pH=8~9，又析出少量白色固體，過濾，合并濾餅，真空干燥得白色固體共計62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為84%。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

與濃鹽酸一起加熱至沸，反應產物進行水蒸氣蒸餾，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%，用于有機合成。2 甲基 6 硝基苯胺費用

當反應時間為4h時，產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長，合成反應同樣會生成一系列副產物，如對位甲基取代物等物質的生成，導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降；當合成反應時間偏短時，合成反應不能徹底完成，同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。2 甲基 6 硝基苯胺費用

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