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2-甲基-6-硝基苯胺催化乙?;合蚺溆袡C(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40℃為宜,滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計(jì)64.5g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12℃左右,滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12℃,加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒入1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾得淺黃色固體,干燥備用。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發(fā)生危險(xiǎn),對(duì)設(shè)備和操作要求極高。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,硝化反應(yīng)溫度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率:較高為59.4%,純度為99.68%。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10C以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,又析出少量白色固體,過(guò)濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。西安2氯6甲基4硝基苯胺以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步版應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過(guò)程中反應(yīng)溫度不容易控制,易發(fā)生裂開(kāi)等危險(xiǎn),并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,純度約96.7%1-3],因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,操作簡(jiǎn)單。
待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),將溶液與黃色固體分離,并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,待5~10min左右,繼續(xù)在變色的液體中加入冰水,繼續(xù)攪拌,待溶液攪拌過(guò)程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí),停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,對(duì)2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理,并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗,即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度,對(duì)提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測(cè),其相關(guān)值為:熔點(diǎn)為135℃、HNMR(400MHz,CDCl3),苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900,與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,在其成分合格控制范圍內(nèi)。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。
在上世紀(jì)90年代中期由于分散染料市場(chǎng)面臨著中國(guó)、印度和太平洋沿岸國(guó)家低成本分散染料生產(chǎn)的激烈競(jìng)爭(zhēng),再加上染料生產(chǎn)組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對(duì)分散染料的研究與開(kāi)發(fā)相對(duì)地說(shuō)有所減弱,從近10年統(tǒng)計(jì)的新分散染料商品年開(kāi)發(fā)數(shù)可見(jiàn)一-般。隨著聚酯纖維和染色技術(shù)的不斷改進(jìn)和發(fā)展,對(duì)分散染料的要求也會(huì)越來(lái)越高、越來(lái)越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史畢竟只有60年,革新和創(chuàng)造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當(dāng)前甚至今后激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實(shí)驗(yàn)方法可以制得,還有另三種方法來(lái)制備。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)廠家
將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開(kāi)進(jìn)行,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
公司于2007-08-02成立于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室,曾榮獲2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品生產(chǎn)許可證證書(shū)的企業(yè)。產(chǎn)品被應(yīng)用于各大主流行業(yè)。目前主營(yíng)產(chǎn)品是2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,公司現(xiàn)已擁有完善的基礎(chǔ)設(shè)施,先進(jìn)的生產(chǎn)工藝,配套的生產(chǎn)設(shè)備,齊全的檢測(cè)儀器。公司目前已穩(wěn)定并規(guī)模生產(chǎn)的產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等。產(chǎn)品質(zhì)量符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),也因此獲得了很多企業(yè)與客戶的認(rèn)可與支持。未來(lái)的發(fā)展,公司將以嶄新的姿態(tài),真誠(chéng)的服務(wù),匯四海風(fēng)云,交五湖朋友。熱忱歡迎國(guó)內(nèi)外新老客戶光臨惠顧,共同發(fā)展。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司匯集了大量的優(yōu)秀人才,集企業(yè)奇思,創(chuàng)經(jīng)濟(jì)奇跡,一群有夢(mèng)想有朝氣的團(tuán)隊(duì)不斷在前進(jìn)的道路上開(kāi)創(chuàng)新天地,繪畫(huà)新藍(lán)圖,在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的信譽(yù),信奉著“爭(zhēng)取每一個(gè)客戶不容易,失去每一個(gè)用戶很簡(jiǎn)單”的理念,市場(chǎng)是企業(yè)的方向,質(zhì)量是企業(yè)的生命,在公司有效方針的領(lǐng)導(dǎo)下,全體上下,團(tuán)結(jié)一致,共同進(jìn)退,**協(xié)力把各方面工作做得更好,努力開(kāi)創(chuàng)工作的新局面,公司的新高度,未來(lái)上海元辰化工原料供應(yīng)和您一起奔向更美好的未來(lái),即使現(xiàn)在有一點(diǎn)小小的成績(jī),也不足以驕傲,過(guò)去的種種都已成為昨日我們只有總結(jié)經(jīng)驗(yàn),才能繼續(xù)上路,讓我們一起點(diǎn)燃新的希望,放飛新的夢(mèng)想!