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氯磷酸二乙酯合成實(shí)驗(yàn)方法:在圓底燒瓶中稱取9.5g無水甘油(約0.1mol),并加入1.8g(0.013mol)鄰硝基苯酚,2.75g(05mol)鄰氨基苯酚,使混合均勻。然后緩慢加入4.5ml濃硫酸(約8g)。裝上冷凝回流凝管,在電熱套中加熱,當(dāng)溶液微沸時(shí),立即移去火源。反應(yīng)大量放熱,待作用緩和后,繼續(xù)加熱,保持反應(yīng)物微沸1.5小時(shí)。稍冷后,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,除去未作用的鄰硝基酚。瓶?jī)?nèi)液體冷卻后,加入6g氫氧化鈉和6ml水的溶液。再小心滴入飽和碳酸鈉溶液,使呈中性。再進(jìn)行水蒸氣蒸餾。蒸出氯磷酸二乙酯(約收集餾液200ml)。餾出液充分冷卻后,抽濾收集析出物,洗滌干燥粗產(chǎn)品。氯磷酸二乙酯需單獨(dú)放置,以免混淆。湖南二氯磷酸乙酯理化性質(zhì)
通過氯磷酸二乙酯改性提高環(huán)氧富鋅涂層的保護(hù)性能:利用電化學(xué)阻抗、紅外光譜、電鏡等方法研究了氯磷酸二乙酯改善環(huán)氧富鋅涂層性能的作用。在環(huán)氧富鋅涂層中用5%的氯磷酸二乙酯替代鋅粉后,鋅粉溶解反應(yīng)的電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct增加,且鋅粉/溶液界面雙電層電容Qdl降低,表明鋅粉的反應(yīng)過程被阻止,因此,雖然涂層中鋅粉的含量有所降低,但是鋅粉的陰極保護(hù)作用時(shí)間卻明顯延長(zhǎng)。另一方面,氯磷酸二乙酯改性后的環(huán)氧富鋅涂層的電阻Rc升高,電容Qc降低,涂層孔隙率P降低,涂層的屏蔽性增強(qiáng)。上述兩方面的作用,可以明顯改善涂層的保護(hù)性能,延長(zhǎng)涂層壽命。湖南二氯磷酸乙酯理化性質(zhì)氯磷酸二乙酯作為一種特殊的物質(zhì),需要有特殊的保存方式。
目前合成高分子氯磷酸二乙酯的研究比較少,通過金屬離子與高分子配體和小分子配體同時(shí)作用,制備出以氯磷酸二乙酯金屬配合物為側(cè)鏈結(jié)構(gòu)的高分子,但反應(yīng)不能避免交聯(lián),難以定量控制。以帶小。分子金屬配合物支鏈的降冰片烯作為聚合單元,采用開環(huán)易位聚合法,合成了側(cè)鏈含氯磷酸二乙酯鋁和鋅的高分子,由于單體是先被絡(luò)合生成金屬配合物,聚合反應(yīng)空間位阻較大,影響了單體反應(yīng)活性,不能得到高相對(duì)分子質(zhì)量的聚合物。通過多種方法合成了含氯磷酸二乙酯鋁的高分子,先合成含有氯磷酸二乙酯金屬配合物的烯類單體,再與其他單體共聚,得到以氯磷酸二乙酯金屬配合物為側(cè)基的高分子,但由于金屬絡(luò)合物本身阻礙聚合,難以得到高相對(duì)分子質(zhì)量的產(chǎn)物(通常小于20000),使材料的熱力學(xué)性能下降。另外,先合成二配體氯磷酸二乙酯鋁的配合物(AQ2),然后與含有氯磷酸二乙酯配體的模板聚合物配合,得到高相對(duì)分子質(zhì)量的含氯磷酸二乙酯鋁配合物的聚合物,相對(duì)分子質(zhì)量上升到十幾萬,但是還是不夠理想!
氯磷酸二乙酯的貯存:氯磷酸二乙酯在藥品檢驗(yàn)中具有十分重要的地位。隨著儀器分析的普遍使用,必將越來越多地使用藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。只有嚴(yán)格按照化學(xué)氯磷酸二乙酯說明書要求使用和貯存氯磷酸二乙酯,才可以提高藥品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。氯磷酸二乙酯應(yīng)按說明書規(guī)定的條件妥善保存,一般置干燥陰涼處保存,某些氯磷酸二乙酯如維生素E等需避光低溫保存。要注意氯磷酸二乙酯的使用期限,過期、變質(zhì)的氯磷酸二乙酯不宜再使用。開瓶后建議短期內(nèi)用完,避免開瓶后長(zhǎng)期不用,同時(shí),在重復(fù)使用過程中應(yīng)盡量避免氯磷酸二乙酯的分解、污染或吸潮。氯磷酸二乙酯的預(yù)處理是要遵守規(guī)范的。
氯磷酸二乙酯系指用于生物測(cè)定、物質(zhì)或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的規(guī)范物質(zhì),一國(guó)際氯磷酸二乙酯進(jìn)行標(biāo)定;氯磷酸二乙酯出另有規(guī)定外,按干燥進(jìn)行計(jì)算后使用。氯磷酸二乙酯和氯磷酸二乙酯均附有使用說明書,質(zhì)量要求,有效期和裝量等。定義生物制品規(guī)范物質(zhì)系指用于生物制品效價(jià)、活性或含量測(cè)定的或其特性鑒別、檢查的生物氯磷酸二乙酯或生物參考物質(zhì)。氯磷酸二乙酯系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì),由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。氯磷酸二乙酯適用于制備室的規(guī)范管理。湖南二氯磷酸乙酯理化性質(zhì)
氯磷酸二乙酯在必要時(shí)可應(yīng)急使用。湖南二氯磷酸乙酯理化性質(zhì)
氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn):針對(duì)傳統(tǒng)氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)裝置存在的不足,在現(xiàn)有大學(xué)有機(jī)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,重新設(shè)計(jì)一種新的氯磷酸二乙酯合成的實(shí)驗(yàn)裝置,利用該裝置利用自制的微型小漏斗和常規(guī)磨口玻璃儀器連接組裝??梢杂行У亟鉀Q了氯磷酸二乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,后期未反應(yīng)的鄰硝基苯酚處理和氯磷酸二乙酯分離問題。通過實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明發(fā)現(xiàn),改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置操作簡(jiǎn)便,安全,節(jié)省時(shí)間,實(shí)驗(yàn)效率和制備氯磷酸二乙酯明顯得到了提高。湖南二氯磷酸乙酯理化性質(zhì)
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