淮安市麥特新材料科技有限公司2024-11-24
重醇預(yù)處理 分離雜質(zhì): 首先,回收的重醇可能含有各種雜質(zhì),如其他醇類、水、少量的有機(jī)或無(wú)機(jī)雜質(zhì)等??梢圆捎谜麴s的方法進(jìn)行初步處理。例如,根據(jù)重醇與其他雜質(zhì)沸點(diǎn)的不同,在蒸餾塔中進(jìn)行分離。如果重醇的沸點(diǎn)高于其他雜質(zhì),在適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫ο?,先將低沸點(diǎn)雜質(zhì)汽化并分離出來(lái),留下相對(duì)純凈的重醇。 對(duì)于其中的水分,可以使用干燥劑進(jìn)行去除。如加入適量的無(wú)水氯化鈣或分子篩,讓其吸收重醇中的水分,然后通過(guò)過(guò)濾將干燥劑和脫水后的重醇分離,得到干燥的重醇原料。 純度提升: 若重醇純度仍未達(dá)到生產(chǎn) APG 的要求,可以采用萃取或吸附等進(jìn)一步精制的方法。例如,利用萃取劑對(duì)重醇進(jìn)行選擇性萃取,將重醇從殘留的雜質(zhì)中分離出來(lái)。一些有機(jī)溶劑如正己烷、環(huán)己烷等可以作為萃取劑,將重醇和萃取劑充分混合后,通過(guò)分層等操作得到純度更高的重醇。 APG 合成反應(yīng) 原料配比: 將預(yù)處理后的重醇與葡萄糖按一定比例混合。一般來(lái)說(shuō),重醇與葡萄糖的摩爾比會(huì)根據(jù)產(chǎn)品的具體要求和反應(yīng)條件進(jìn)行調(diào)整,通常在 1:1 - 5:1 之間。例如,當(dāng)生產(chǎn)低碳鏈 APG 時(shí),重醇與葡萄糖的摩爾比可以控制在 1.5:1 左右;對(duì)于高碳鏈 APG,該比例可能會(huì)提高到 3:1 - 5:1。 催化劑選擇: 在反應(yīng)中需要加入合適的催化劑來(lái)促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。常用的催化劑是酸性催化劑,如對(duì)甲苯磺酸。催化劑的用量一般為重醇和葡萄糖總質(zhì)量的 0.5% - 2%。它能夠降低反應(yīng)的活化能,使重醇與葡萄糖的反應(yīng)更容易進(jìn)行。 反應(yīng)條件控制: 反應(yīng)溫度一般控制在 100 - 130℃之間。在這個(gè)溫度范圍內(nèi),反應(yīng)速率適中,同時(shí)可以避免高溫導(dǎo)致的副反應(yīng)過(guò)多。反應(yīng)壓力通常為常壓或略高于常壓,以保證反應(yīng)體系處于合適的液相狀態(tài)。反應(yīng)時(shí)間根據(jù)原料的量和反應(yīng)條件而定,一般需要 2 - 6 小時(shí)。在反應(yīng)過(guò)程中,要不斷攪拌,使重醇和葡萄糖充分接觸,確保反應(yīng)均勻進(jìn)行。
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產(chǎn)品分離與提純 分離未反應(yīng)的原料: 反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)混合物中會(huì)含有未反應(yīng)的重醇、葡萄糖以及生成的 APG。首先可以采用減壓蒸餾的方法分離未反應(yīng)的重醇。由于 APG 和重醇的沸點(diǎn)差異,在減壓條件下,重醇可以在較低溫度下汽化并被分離出來(lái),回收的重醇可以再次用于反應(yīng)。 APG 提純: 對(duì)于粗 APG 產(chǎn)品,可以采用洗滌、結(jié)晶等方法進(jìn)行提純。例如,用有機(jī)溶劑(如乙醇、C3H6O等)對(duì)粗 APG 進(jìn)行洗滌,去除其中殘留的葡萄糖等雜質(zhì)。然后通過(guò)結(jié)晶,將 APG 從溶液中析出,得到純度較高的 APG 產(chǎn)品。結(jié)晶條件可以根據(jù) APG 的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整,如控制溫度、溶劑濃度等,使 APG 結(jié)晶效果比較好。
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