旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。
產(chǎn)品原理
結(jié)構(gòu)原理其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。通過電子控制,使燒瓶在*適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過電子控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。同時通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積。此外在高效冷卻器作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸發(fā)速率。
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影響自動升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些1、系統(tǒng)的真空值旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空比較低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar()。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是優(yōu)先了,因其老化效率比橡膠管慢。2、加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
自動升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、**來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,電動升降平臺,關機或斷電自動抬升。
自動升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應用領域有哪些?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作使用注意事項介紹
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項:
1、在開始旋蒸之前應先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品**多不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行減壓蒸餾。
5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時比較好。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的使用
1、接通電源,開啟冷卻系統(tǒng)-打開總開關,電源開關,等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環(huán)泵按鈕,制冷按鈕,設定冷卻溫度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內(nèi)的液面齊平,關閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;
3、開啟旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速,剛開始轉(zhuǎn)速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經(jīng)過高,需換水降溫,以免蒸發(fā)過快或暴沸);
4、待蒸餾瓶內(nèi)有液滴均勻落下時,旋蒸開始;
5、停止使用時,將轉(zhuǎn)動旋鈕旋至*小處,關閉旋轉(zhuǎn)開關 ;
6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關閉真空泵,取下旋蒸瓶;
7、關閉水浴加熱;關閉冷凝循環(huán);(依次關閉制冷按鈕,循環(huán)泵按鈕,電源按鈕,總開關);
8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區(qū)域;
注意事項:
1、水浴鍋內(nèi)需保持水量,嚴禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;
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