旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識(shí)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，以達(dá)到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。

 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下：

① 旋轉(zhuǎn)主機(jī)：通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶

② 蒸發(fā)管：蒸發(fā)管有兩個(gè)作用，首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用，其次通過蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將樣品吸出

③ 真空系統(tǒng)：用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓

④ 加熱水浴（油?。╁仯和ǔＧ闆r下都是用水或油加熱樣品

⑤ 冷凝器：使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品

⑥ 冷凝樣品收集瓶：樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶

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自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基本結(jié)構(gòu)及原理：

蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。

作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

廣東自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有幾種影響自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)的因素。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的使用

1、接通電源，開啟冷卻系統(tǒng)-打開總開關(guān)，電源開關(guān)，等待儀器自檢60s，當(dāng)制冷燈不在閃爍時(shí)，開啟循環(huán)泵按鈕，制冷按鈕，設(shè)定冷卻溫度；

2、接上旋蒸瓶，使水浴鍋與瓶內(nèi)的液面齊平，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的放氣按鈕，開啟真空泵，待真空度大于0.04 MP時(shí)候方可松手；

3、開啟旋轉(zhuǎn)按鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)速，剛開始轉(zhuǎn)速不宜過高，防止暴沸。打開溫度按鈕，根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點(diǎn)設(shè)定合適的溫度；（若剛開始的水浴溫度已經(jīng)過高，需換水降溫，以免蒸發(fā)過快或暴沸）；

4、待蒸餾瓶內(nèi)有液滴均勻落下時(shí)，旋蒸開始；

5、停止使用時(shí)，將轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕旋至*小處，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān) ；

6、右手扶住燒瓶，左手緩慢打開氣閥放氣；待真空度降低0.04MP時(shí)候，關(guān)閉真空泵，取下旋蒸瓶；

7、關(guān)閉水浴加熱；關(guān)閉冷凝循環(huán)；（依次關(guān)閉制冷按鈕，循環(huán)泵按鈕，電源按鈕，總開關(guān)）；

8、及時(shí)處理冷凝廢液，并清理儀器區(qū)域；

注意事項(xiàng)：

1、水浴鍋內(nèi)需保持水量，嚴(yán)禁干燒；

2、若真空度偏低，需檢查各接口是否密封良好，檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等；

3、定期清洗儀器，水浴換清水；主軸處、接口處涂真空脂，定期檢查真空度是否良好；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)：

蒸餾效率

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。

系統(tǒng)的真空值 ：

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空*關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

關(guān)于真空度：

真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器*重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。

自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng)有哪些？

自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理簡單來說就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在*合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會(huì)過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)*常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在*小的共蒸發(fā)（共沸行為），并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異，小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作步驟

    抽真空

   打開真空泵后，發(fā)現(xiàn)真空打不上，應(yīng)檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。

   加料

   利用系統(tǒng)真空負(fù)壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶，液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料，加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2.停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞，以防倒流。

   加熱

   本儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋，必須先加水后通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在，實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右，使用時(shí)可修正設(shè)定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。

   旋轉(zhuǎn)

   打開電控箱開關(guān)，調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng)，接通冷卻水。

   回收溶媒

   先打開加料開關(guān)放氣，然后關(guān)掉真空泵，取出收集瓶內(nèi)溶媒。

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