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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過(guò)2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開(kāi)水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開(kāi)始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開(kāi)關(guān)使燒瓶離開(kāi)水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開(kāi)真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項(xiàng)
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒。
4、必須使擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來(lái)需檢查各接頭,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主軸與密封圈之間真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏氣玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
6、工作結(jié)束,關(guān)閉開(kāi)關(guān),拔下電源插頭。。
先進(jìn)自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器多少錢(qián)自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作前準(zhǔn)備工作。
在日常的使用中有哪些因素會(huì)影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾的效率呢?
1.加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,*常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。
2.冷卻介質(zhì)的溫度
為確保*佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
3.系統(tǒng)的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,盡量手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用方法:先手動(dòng)旋轉(zhuǎn)升降螺旋,順時(shí)針擰降到比較低~連接旋蒸瓶并用夾子夾緊~打開(kāi)開(kāi)關(guān)~調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至100左右(轉(zhuǎn)速在60~150之間)即可~調(diào)節(jié)溫度至40度左右,待溫度穩(wěn)定后再調(diào)高溫度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱內(nèi)烘干(整個(gè)過(guò)程大概一個(gè)小時(shí)
自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝指南。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作的使用
1、接通電源,開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)-打開(kāi)總開(kāi)關(guān),電源開(kāi)關(guān),等待儀器自檢60s,當(dāng)制冷燈不在閃爍時(shí),開(kāi)啟循環(huán)泵按鈕,制冷按鈕,設(shè)定冷卻溫度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶?jī)?nèi)的液面齊平,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器的放氣按鈕,開(kāi)啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時(shí)候方可松手;
3、開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速,剛開(kāi)始轉(zhuǎn)速不宜過(guò)高,防止暴沸。打開(kāi)溫度按鈕,根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點(diǎn)設(shè)定合適的溫度;(若剛開(kāi)始的水浴溫度已經(jīng)過(guò)高,需換水降溫,以免蒸發(fā)過(guò)快或暴沸);
4、待蒸餾瓶?jī)?nèi)有液滴均勻落下時(shí),旋蒸開(kāi)始;
5、停止使用時(shí),將轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕旋至*小處,關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān) ;
6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開(kāi)氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時(shí)候,關(guān)閉真空泵,取下旋蒸瓶;
7、關(guān)閉水浴加熱;關(guān)閉冷凝循環(huán);(依次關(guān)閉制冷按鈕,循環(huán)泵按鈕,電源按鈕,總開(kāi)關(guān));
8、及時(shí)處理冷凝廢液,并清理儀器區(qū)域;
注意事項(xiàng):
1、水浴鍋內(nèi)需保持水量,嚴(yán)禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識(shí)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達(dá)到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下:
① 旋轉(zhuǎn)主機(jī):通過(guò)馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過(guò)蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來(lái)降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
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