旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作使用注意事項(xiàng)介紹
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng):
1、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時(shí)樣品的損耗和對(duì)旋蒸儀端口的損害。
2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品**多不要超過75%,否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。
5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)比較好。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識(shí)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達(dá)到濃縮的目的。主要應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組成部分及其相應(yīng)用途如下:
① 旋轉(zhuǎn)主機(jī):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶
② 蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出
③ 真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓
④ 加熱水?。ㄓ驮。╁仯和ǔG闆r下都是用水或油加熱樣品
⑤ 冷凝器:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、**冷凝樣品
⑥ 冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶
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影響自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些1、系統(tǒng)的真空值旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空比較低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar()。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是優(yōu)先了,因其老化效率比橡膠管慢。2、加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作規(guī)程
1、用膠管與冷凝水龍頭連接,用真空膠管與真空泵相聯(lián)。
2、先將水注入加熱槽。比較好用純水,自來水要放置1-2天再用。
3、調(diào)正主機(jī)角度:只要松開主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。
4、接通冷凝水,接通電源220V/50Hz,與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶(不要放手),打開真空泵使之達(dá)一定真空度松開手。
5、調(diào)正主機(jī)高度:按壓下位于加熱槽底部的壓桿,左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合適位置后手離壓桿即可達(dá)到所需高度。
6、打開調(diào)速開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的轉(zhuǎn)速旋鈕,蒸發(fā)瓶開始轉(zhuǎn)動(dòng)。打開調(diào)溫開關(guān),綠燈亮,調(diào)節(jié)其左側(cè)旁的調(diào)溫旋鈕,加熱槽開始自動(dòng)溫控加熱,儀器進(jìn)入試運(yùn)行。溫度與真空度一到所要求的范圍,即能蒸發(fā)溶劑到接受瓶。
7、蒸發(fā)完畢,首先關(guān)閉調(diào)速開關(guān)及調(diào)溫開關(guān),按壓下壓桿使主機(jī)上升,然后關(guān)閉真空泵,并打開冷凝器上方的放空閥,使之與大氣相通,取下蒸發(fā)瓶,蒸發(fā)過程結(jié)束。
自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的操作步驟
抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
加料
利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2.停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
加熱
本儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時(shí)可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
旋轉(zhuǎn)
打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋扭至比較好蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng),接通冷卻水。
回收溶媒
先打開加料開關(guān)放氣,然后關(guān)掉真空泵,取出收集瓶內(nèi)溶媒。
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自動(dòng)升降旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題解答
1.問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的工作原理是什么?
答:負(fù)壓條件下,蒸發(fā)瓶在恒溫水浴鍋中旋轉(zhuǎn),溶液在瓶壁上形成薄膜,加大蒸發(fā)面積。低溫下高效蒸發(fā),冷凝回收、濃縮分離物料。
2. 問:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的重要技術(shù)是什么?
答:是系統(tǒng)的氣密性,即在各種溶劑的侵蝕下,在運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下,系統(tǒng)能否保持高真空度。R-系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
3.問:影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素主要有哪些?
答:就同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時(shí)不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫冷卻液循環(huán)泵,降低水溫。我公司可配套各種型號(hào)低溫泵)。
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