旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作

1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件，使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。

2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體，體積不能超過2/3。裝好燒瓶，用卡口卡牢。

3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì)，一般為純水。

4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。

5. 打開水泵電源，抽真空，待燒瓶吸住后；打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源，由慢速開始旋轉(zhuǎn)，然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴，根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。

6. 加熱水浴，根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。

7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴，關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕，停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞，使體系通大氣，取下燒瓶，關(guān)閉水泵。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素

旋蒸系統(tǒng)的真空度

①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中，影響真空度關(guān)鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設(shè)備包括：真空泵、密封圈以及真空管。

旋蒸的加熱功率

油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中，往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括：

①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì)，高溫易分解變質(zhì)；

②過高的溫度，易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃，采用油浴加熱。

電機(jī)轉(zhuǎn)速

電機(jī)轉(zhuǎn)速越快，蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中，轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于：

①轉(zhuǎn)速越快，形成的離心力越大，易導(dǎo)致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在著比較好轉(zhuǎn)速的考察。

冷卻系統(tǒng)

比較好的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C，以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì)，以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)馬達(dá)

旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動，而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達(dá)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求做均速運(yùn)轉(zhuǎn)，這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，應(yīng)該說，這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實(shí)驗(yàn)的要求的。

蒸發(fā)瓶，收集瓶

蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料，收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。

真空裝置

要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置，可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到降低，有利于實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。

流體加熱窩鍋

這樣的蒸餾儀上的配件，主要的作用就是對樣品作加熱處理，然后對需要的而溫度進(jìn)行比較好控制，達(dá)到需要的使用的溫度。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)：

  使用方法：

  1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

  2.打開水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶。

  6.停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶內(nèi)溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)：

  使用方法：

  1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

  2.打開水泵循環(huán)水。

  3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

  4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

  5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，再取下蒸餾燒瓶。

  注意事項(xiàng):

  1.使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

  2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

  3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

  4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

  5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時(shí)，在排氣口接一氮?dú)馇?，先通一陣氮?dú)?，排出旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?，再關(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。

  6.若樣品粘度很大，應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度，比較好手動緩慢旋轉(zhuǎn)，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。

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旋蒸的主要組成：

1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道，蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng)，減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力，降低物料沸點(diǎn)。

4.加熱浴鍋，常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器，為加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型，再加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶，用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑，收集樣品。

7.升降裝置，一種機(jī)械或機(jī)動機(jī)構(gòu)，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。

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