天然維生素E提取技術(shù)簡介
一、原料來源與預(yù)處理
(一)原料來源
? 天然維生素E主要來源于植物油脂加工的副產(chǎn)物,如植物油精煉過程中的脫臭餾出物。常見的有大豆油脫臭餾出物、玉米油脫臭餾出物等。這些原料中含有豐富的生育酚(維生素E),是提取天然維生素E的良好資源。另外,一些植物種子、谷物胚芽等也含有一定量的維生素E,例如小麥胚芽油中維生素E含量較高,也是提取的you質(zhì)原料。
(二)預(yù)處理
? 過濾除雜:原料中可能含有粕屑、泥沙等雜質(zhì),需要進行過濾。對于脫臭餾出物等液體原料,可以使用板框過濾機或精密過濾器,通過濾紙、濾布或濾芯等過濾介質(zhì),去除顆粒較大的雜質(zhì)。對于植物種子或谷物胚芽等固體原料,除了去除表面雜質(zhì)外,還可能需要進行粉碎處理,以便后續(xù)提取。
? 脫酸處理(針對油脂類原料):如果是油脂類原料,由于其含有游離脂肪酸,可能會影響后續(xù)提取過程??梢圆捎脡A煉法脫酸,即向原料中加入適量的堿(如氫氧化鈉),使游離脂肪酸與堿反應(yīng)生成肥皂,然后通過離心或過濾將肥皂除去。例如,在大豆油脫臭餾出物中加入適量的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值,使游離脂肪酸反應(yīng),然后通過離心分離得到脫酸后的原料。
二、提取方法
(一)溶劑萃取法
1. 原理:
? 溶劑萃取法是利用維生素E在不同溶劑中的溶解度差異來實現(xiàn)提取。維生素E是脂溶性維生素,易溶于有機溶劑。通過選擇合適的有機溶劑,將維生素E從原料中轉(zhuǎn)移到溶劑相中,然后通過分離溶劑相和萃余相來獲得含有維生素E的萃取液。
2. 操作步驟:
? 溶劑選擇與配比:常用的有機溶劑有乙醇、bing酮、正己烷等。例如,正己烷對維生素E有良好的溶解性,且與原料中的油脂等成分有較好的分離效果??梢愿鶕?jù)原料的性質(zhì)和產(chǎn)品要求選擇單一溶劑或混合溶劑。如乙醇 - 正己烷混合溶劑,能夠在保證對維生素E溶解能力的同時,調(diào)節(jié)溶劑的極性和選擇性。
? 萃取過程:將預(yù)處理后的原料與溶劑按一定比例(如原料與溶劑體積比為1:3 - 1:5)混合,在適當(dāng)?shù)臏囟龋?0 - 50℃)和攪拌條件(攪拌速度100 - 200轉(zhuǎn)/分鐘)下進行萃取。萃取時間一般為30 - 60分鐘。攪拌可以使原料與溶劑充分接觸,提高萃取效率。萃取完成后,將混合液靜置分層,一般需要1 - 2小時,使含有維生素E的溶劑相(下層或上層,取決于溶劑密度與原料密度的關(guān)系)與萃余相分離。
? 溶劑回收與濃縮:通過分液漏斗或離心分離得到萃取液后,需要回收溶劑以降低成本并濃縮維生素E??梢圆捎脺p壓蒸餾的方法,在較低的溫度和壓力下(如壓力1 - 10kPa,溫度根據(jù)溶劑沸點適當(dāng)調(diào)節(jié))使溶劑汽化,然后通過冷凝裝置回收溶劑。得到的濃縮液中維生素E的含量相對提高。
(二)超臨界流體萃取法
1. 原理:
? 超臨界流體萃取是利用超臨界狀態(tài)下的流體(如超臨界二氧化碳)具有類似氣體的擴散性和液體的溶解性的特點來提取維生素E。超臨界二氧化碳對維生素E等脂溶性成分有良好的選擇性溶解能力,在適當(dāng)?shù)膲毫蜏囟认?,能夠快速、高效地將維生素E從原料中萃取出來,并且通過調(diào)節(jié)壓力和溫度可以方便地實現(xiàn)溶質(zhì)和溶劑的分離。
2. 操作步驟:
? 設(shè)備準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置:需要專門的超臨界流體萃取設(shè)備,包括高壓泵、萃取釜、分離器等。首先將二氧化碳壓縮至超臨界狀態(tài),一般壓力在10 - 30MPa,溫度在35 - 55℃。這些參數(shù)可以根據(jù)原料的性質(zhì)和產(chǎn)品要求進行調(diào)整。
? 萃取過程:將預(yù)處理后的原料放入萃取釜中,然后通入超臨界二氧化碳。萃取時間一般為1 - 2小時,在萃取過程中,超臨界二氧化碳滲透到原料內(nèi)部,溶解維生素E。
? 分離與收集:含有維生素E的超臨界二氧化碳流體從萃取釜流出進入分離器。通過降低壓力和溫度,使二氧化碳變?yōu)闅鈶B(tài),維生素E則被分離出來并收集。分離后的二氧化碳可以循環(huán)使用,降低成本。
(三)分子蒸餾法
1. 原理:
? 分子蒸餾是一種在高真空條件下進行的液 - 液分離技術(shù)。它是基于不同分子的平均自由程差異來實現(xiàn)分離。維生素E和其他雜質(zhì)(如甘油酯、脂肪酸等)的分子大小和結(jié)構(gòu)不同,在高真空(壓力通常為0.1 - 1Pa)和適當(dāng)?shù)臏囟龋?00 - 200℃)下,它們的分子平均自由程不同,使得維生素E能夠從原料中分離出來。
2. 操作步驟:
? 設(shè)備準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置:使用分子蒸餾設(shè)備,包括蒸發(fā)器、冷凝器、真空泵等。根據(jù)原料的組成和維生素E的性質(zhì),設(shè)置合適的蒸餾溫度、壓力和進料速度等參數(shù)。
? 蒸餾過程:將預(yù)處理后的原料預(yù)熱后,以一定的流速進入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)器。在高真空和適當(dāng)溫度下,原料中的維生素E等低沸點、低分子平均自由程的成分率先汽化,然后在冷凝器上被冷凝收集,而其他高沸點、高分子平均自由程的雜質(zhì)則留在蒸發(fā)器內(nèi),從而實現(xiàn)維生素E的分離提取。
三、精制純化
(一)脫色處理
1. 原理:
? 提取后的維生素E產(chǎn)品可能會帶有一定的色澤,這主要是由于原料中的色素或在提取過程中產(chǎn)生的色素物質(zhì)導(dǎo)致的。脫色處理的目的是去除這些色素,提高產(chǎn)品的外觀質(zhì)量。常用的脫色方法是利用吸附劑(如活性炭、白土等)的吸附作用來吸附色素。
2. 操作步驟:
? 吸附劑選擇與處理:根據(jù)產(chǎn)品的色澤深淺和性質(zhì)選擇合適的吸附劑?;钚蕴烤哂休^大的比表面積和良好的吸附性能,是常用的吸附劑之一。在使用吸附劑之前,需要對其進行活化處理,如將活性炭在高溫下加熱一段時間,然后冷卻至室溫備用。
? 脫色過程:將含有維生素E的溶液與吸附劑按一定比例(如溶液與吸附劑質(zhì)量比為10:1 - 20:1)混合,在適當(dāng)?shù)臏囟龋?0 - 60℃)和攪拌條件(攪拌速度100 - 200轉(zhuǎn)/分鐘)下進行脫色。脫色時間一般為30 - 60分鐘。在脫色過程中,吸附劑吸附色素,使溶液的顏色變淺。
? 分離與回收吸附劑:脫色完成后,通過離心或過濾的方法將含有維生素E的溶液與吸附劑分離。分離后的吸附劑可以進行再生處理,以便重復(fù)使用。
(二)脫臭處理
1. 原理:
? 維生素E產(chǎn)品在提取和加工過程中可能會產(chǎn)生一些異味,這主要是由于原料中的揮發(fā)性物質(zhì)或在加工過程中產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物等導(dǎo)致的。脫臭處理的目的是去除這些異味,提高產(chǎn)品的品質(zhì)。常用的脫臭方法有真空蒸汽脫臭和分子蒸餾脫臭。
2. 操作步驟:
? 真空蒸汽脫臭:將含有維生素E的溶液置于真空脫臭器中,在一定的溫度(120 - 150℃)和真空度(1 - 10kPa)條件下,通入適量的水蒸氣。水蒸氣能夠帶走溶液中的揮發(fā)性異味成分,從而實現(xiàn)脫臭。脫臭時間一般為1 - 2小時。
? 分子蒸餾脫臭:利用分子蒸餾設(shè)備,在高真空(0.1 - 1Pa)和適當(dāng)溫度(100 - 150℃)下,將含有維生素E的溶液進行蒸餾。揮發(fā)性異味成分和低沸點雜質(zhì)首先汽化被分離,而維生素E則留在蒸發(fā)器內(nèi)或被冷凝收集,達到脫臭和進一步純化的目的。
四、產(chǎn)品質(zhì)量檢測與包裝
(一)質(zhì)量檢測
1. 含量測定:
? 采用高效液相色譜法(HPLC)檢測維生素E的含量。通過將樣品注入HPLC系統(tǒng),根據(jù)維生素E標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和峰面積等參數(shù),與樣品的檢測結(jié)果進行對比,從而準(zhǔn)確測定維生素E的含量。產(chǎn)品中天然維生素E的含量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),一般要求在一定的純度范圍內(nèi),如含量不低于50%(根據(jù)不同產(chǎn)品用途和標(biāo)準(zhǔn)有所不同)。
2. 過氧化值檢測:
? 過氧化值是衡量油脂氧化程度的指標(biāo)。由于維生素E是一種抗氧化劑,其產(chǎn)品中的過氧化值可以反映產(chǎn)品的質(zhì)量和穩(wěn)定性。采用碘量法檢測過氧化值,根據(jù)樣品與碘化鉀反應(yīng)生成碘的量來計算過氧化值。產(chǎn)品的過氧化值應(yīng)較低,一般要求不超過10meq/kg,以保證維生素E的抗氧化性能和產(chǎn)品質(zhì)量。
3. 重金屬檢測:
? 檢測產(chǎn)品中重金屬(如鉛、汞、鎘等)的含量,確保產(chǎn)品符合食品安全或藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)??梢圆捎迷游展庾V法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法進行檢測,嚴格控制重金屬含量在安全范圍內(nèi)。
(二)包裝與儲存
1. 包裝材料選擇:
? 天然維生素E產(chǎn)品一般采用棕色玻璃瓶或鋁箔袋包裝。棕色玻璃瓶可以有效防止光照,因為光照可能會導(dǎo)致維生素E氧化。鋁箔袋具有良好的密封性和防潮性,能夠防止產(chǎn)品受潮和氧化。對于液體產(chǎn)品,還需要考慮包裝材料的耐腐蝕性。
2. 儲存條件:
? 產(chǎn)品應(yīng)儲存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的地方,避免陽光直射和高溫環(huán)境。儲存溫度一般建議在0 - 25℃之間。在這樣的儲存條件下,可以延長產(chǎn)品的保質(zhì)期,保證維生素E的穩(wěn)定性和品質(zhì)。
通過以上的提取、精制和包裝等一系列技術(shù),可以從天然原料中有效地提取和生產(chǎn)出高質(zhì)量的天然維生素E產(chǎn)品,滿足食品、醫(yī)藥、化妝品等多個領(lǐng)域的需求。在實際生產(chǎn)過程中,需要嚴格控制各個環(huán)節(jié)的工藝參數(shù),確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全性。
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