采用氨水高溫壓力反應(yīng),那時(shí)候經(jīng)驗(yàn)少,文獻(xiàn)看的也少,調(diào)研相似結(jié)構(gòu)文獻(xiàn)基本也是氨水反應(yīng)。但是還是想嘗試非氨水為氮源,同時(shí)不想采用Buchwald反應(yīng),因?yàn)橐媾R鈀殘留、無水無氧、成本高等問題。于是嘗試了一些理論上推測可行的氨源。甲酸銨為溶劑的高溫(120℃)熔融反應(yīng),有60%產(chǎn)品,不能完全轉(zhuǎn)化,雜質(zhì)很多。BocNH2在叔丁醇鈉條件下反應(yīng),沒得到目標(biāo)物或者目標(biāo)物很少,因?yàn)闆]有帶Boc的定位物質(zhì)。還買了氨基鈉,小心翼翼地做反應(yīng),監(jiān)測后發(fā)現(xiàn),一點(diǎn)也沒反應(yīng)。也是從那才知道,氨基鈉無親核性,屬于強(qiáng)堿類。繞了一大圈,沒有得到理想結(jié)果,還是回歸氨水條件。困難小壓力釜就一個(gè),優(yōu)化的工作安排很重要,需要提前累積中間體,每天一鍋反應(yīng)或者兩鍋反應(yīng),必須提前布局設(shè)備受限的反應(yīng)。條件優(yōu)化:嘗試氨氣的甲醇溶液,雜質(zhì)2含量高(過度胺化雜質(zhì)),還有一個(gè)雜質(zhì)含量高,推測是甲氧基和2-氯嘧啶發(fā)生了SNAr反應(yīng)的雜質(zhì),沒有鑒定。嘗試氨氣的THF溶液,雜質(zhì)2含量高,沒有氨氣甲醇溶液條件的雜質(zhì)。嘗試單純的氨水,反應(yīng)很慢,原料剩余多,因?yàn)榈孜锊蝗芙狻<佑袡C(jī)溶劑提高反應(yīng)速率,評估了GMP部分用到的溶劑。遵循溶劑種類越少越好原則,嘗試添加DMF,產(chǎn)生雜質(zhì)。 所以在洗滌時(shí)加入約2湯匙的氨水,浸泡幾分鐘,利用活性劑在衣服上的污漬分解。再搓洗一下,后用清水洗凈。重慶試劑氨水推薦
氨水具有堿的通性:①能使無色酚酞試液變紅色,能使紫色石蕊試液變藍(lán)色,能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)。實(shí)驗(yàn)室中常用此法檢驗(yàn)NH3的存在。②能與酸反應(yīng),生成銨鹽。濃氨水與揮發(fā)性酸(如濃鹽酸和濃硝酸)相遇會產(chǎn)生白煙。NH3+HCl=NH4Cl(白煙)NH3+HNO3=NH4NO3(白煙)而遇不揮發(fā)性酸(如硫酸、磷酸)無此現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)室中可用此法檢驗(yàn)NH3或氨水的存在。工業(yè)上,利用氨水的弱堿性來吸收硫酸工業(yè)尾氣,防止污染環(huán)境。SO2+2NH3·H2O=(NH4)2SO3+H2O(NH4)2SO3+SO2+H2O=2NH4HSO3氨極易溶于水的噴泉實(shí)驗(yàn)不穩(wěn)定性[1]一水合氨不穩(wěn)定,見光受熱易分解而生成氨和水。NH3·H2O=NH3↑+H2O實(shí)驗(yàn)室中,可用加熱濃氨水制氨,或常溫下用濃氨水與固體燒堿混合的方法制氨,其裝置與操作簡便,且所得到的氨氣濃度較大,做“噴泉”實(shí)驗(yàn)效果更佳。由于氨水具有揮發(fā)性和不穩(wěn)定性,故氨水應(yīng)密封保存在棕色或深色試劑瓶中,放在冷暗處。沉淀性氨水與Fe2+反應(yīng)產(chǎn)生沉淀[2]氨水是很好的沉淀劑,它能與多種金屬離子反應(yīng),生成難溶性弱堿或兩性氫氧化物。例如:Al3++3NH3·H2O==Al(OH)3↓+3NH4+生成的Al(OH)3沉淀不溶于過量氨水。Fe2++2NH3·H2O==Fe(OH)2↓+2NH4+生成的白色沉淀易被氧化生成紅褐色沉淀4Fe。 分析純氨水要多少錢冷排管的氨水經(jīng)過過濾器進(jìn)入循環(huán)槽,再經(jīng)氨水循環(huán)泵加壓,從冷排管的底部進(jìn)入,繼續(xù)吸收液氨。。
防揮發(fā)油封:氨水,濃鹽酸,濃硝酸等易揮發(fā)無機(jī)液體,在液面上滴10~20滴礦物油,可以防止揮發(fā)(不可用植物油)。水封:二硫化碳中加5mL水,便可長期保存。汞上加水,可防汞蒸氣進(jìn)入空氣。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遺汞消滅于化學(xué)反應(yīng)中。臘封:乙醇、甲酸等比水輕的或易溶性揮發(fā)液體,以及萘、碘等易揮發(fā)固體,緊密瓶塞,瓶口涂臘。溴除進(jìn)行原瓶臘封外,應(yīng)將原瓶置于具有活性炭的塑料筒內(nèi),筒口進(jìn)行臘封。防潮漂白粉、過氧化鈉應(yīng)該進(jìn)行臘封,防止吸水分解或吸水。氫氧化鈉易吸水潮解,應(yīng)該進(jìn)行臘封;硝酸銨、硫酸鈉易吸水結(jié)狀,倒不出來,以至導(dǎo)致試劑瓶破裂,也應(yīng)嚴(yán)密臘封。碳化鈣、無水硫酸銅、五氧化二磷、硅膠極易吸水變質(zhì),紅磷易被氧化,然后吸水生成偏磷酸,以上各物均應(yīng)存放在干燥器中。濃硫酸雖應(yīng)密閉,防止吸水,但因常用,故宜放磨口瓶中,磨口瓶塞應(yīng)該原配,切勿對調(diào)?!疤厥馑幤贰钡牡叵率遥聦硬級K灰,中層布熟石灰上層布雙層柏油紙,方可存放藥物。防變質(zhì)防氧化:亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉均易被氧化,瓶口應(yīng)涂臘。防碳酸化:硅酸鈉、過氧化鈉、苛性堿均易吸收二氧化碳。應(yīng)該涂臘。防風(fēng)化:晶體碳酸鈉、晶體硫酸銅應(yīng)進(jìn)行臘封。
泄漏部位在法蘭閥門靜密封點(diǎn)較弱、管線沖刷減薄、、承壓薄弱部位以及連接處部位泄漏。應(yīng)急處置氨水發(fā)生泄漏,應(yīng)急處置非常重要,此時(shí)應(yīng)急的必要性就突顯出來,是減少重大危害的關(guān)鍵。氨水儲罐某一部位發(fā)生泄漏,現(xiàn)場操作人員時(shí)間發(fā)現(xiàn),果斷處置。立即切斷輸送氨水閥門,隔離泄漏源,利用現(xiàn)場消防設(shè)施,啟動(dòng)消防噴淋稀釋;將泄漏源收集在事故池,防止外排進(jìn)入污水系統(tǒng);根據(jù)現(xiàn)場泄漏程度,停用相關(guān)設(shè)備。除了用水進(jìn)行稀釋外,利用應(yīng)急沙土對現(xiàn)場泄漏氨水進(jìn)行吸收,對救援過程產(chǎn)生的污水全部回收進(jìn)入中心事故緩沖池及污水儲罐儲存,關(guān)閉外排。并對大氣進(jìn)行監(jiān)測,若氨水污染擴(kuò)大,立即通知周邊社區(qū),組織**疏散。5結(jié)束語應(yīng)急預(yù)案能夠有效規(guī)范突發(fā)事件預(yù)防和應(yīng)對活動(dòng),是控制、減輕和消除突發(fā)事件所引起危害及損失的重要措施,也是應(yīng)急體系性文件。針對氨水儲罐泄漏應(yīng)急預(yù)案,每年進(jìn)行應(yīng)急演練,對預(yù)案的適應(yīng)性、充分性進(jìn)行評估,實(shí)戰(zhàn)演練后對演練效果進(jìn)行評估。 鹽 :能電離出金屬陽離子和酸根陰離子的化合物是鹽。
鹽酸既不是電解質(zhì)也不是非電解質(zhì),因?yàn)辂}酸是混合物,HCl是電解質(zhì)。硫酸是純凈物,是電解質(zhì)。稀硫酸是混合物,既不是電解質(zhì)也不是非電解質(zhì)。與物質(zhì)本身是否導(dǎo)電無關(guān)如Fe導(dǎo)電,但不是電解質(zhì)。酸,固液氣三態(tài)均不導(dǎo)電,但其是電解質(zhì)。堿和鹽固態(tài)不導(dǎo)電,但其是電解質(zhì)。與物質(zhì)本身是否溶于水無關(guān)NH3極易溶于水,但它是非電解質(zhì),BaSO4難溶于水,但它是強(qiáng)電解質(zhì)。與物質(zhì)是否與水反應(yīng)無關(guān)CO2溶于水導(dǎo)電,是因?yàn)樯闪薍2CO3,此現(xiàn)象只能說明碳酸是電解質(zhì)。Na2O溶于水導(dǎo)電,是因?yàn)樯闪薔aOH,此現(xiàn)象只能說明氫氧化鈉是電解質(zhì)。CO2熔融態(tài)不導(dǎo)電,因而是非電解質(zhì);Na2O熔融態(tài)導(dǎo)電,因而是電解質(zhì)。常見的電解質(zhì)包括酸、堿、鹽和活潑金屬氧化物。常見的非電解質(zhì)包括,非金屬氧化物、非酸性氣態(tài)氫化物(NH3)、非酸有機(jī)物。典例:NH3是非電解質(zhì),NH3·H2O是弱電解質(zhì),氨水既不是電解質(zhì)也不是非電解質(zhì)。水與氧化鈉、氧化鈣等堿性氧化物化合成堿。電子級氨水銷售廠
氨對皮膚組織都有腐蝕和刺激作用,可吸收皮膚的水分,使組織蛋白變性,并使組織脂肪皂化,破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。重慶試劑氨水推薦
氨水(AmmoniumHydroxide;AmmoniaWater)又稱氫氧化銨、阿摩尼亞水,是氨氣的水溶液,無色透明且具有刺激性氣味。由氨氣通入水中制得,主要用作化肥名稱:氨水分子式:NH3·H2O分子量::水合氨分子是氨分子和水供給的氫以配位鍵相結(jié)合形成的。CASNo.:1336-21-6國標(biāo)編碼:82503危險(xiǎn)標(biāo)記:20(堿性腐蝕品)[編輯本段]基本性質(zhì)性狀:無色透明液體,有強(qiáng)烈的刺激性氣味。熔點(diǎn):-78℃蒸汽壓:(20℃)蒸氣密度:(空氣=1):完全互溶比重:(水=1):氨含量越多,密度越小。質(zhì)量分?jǐn)?shù)28%的氨水相對密度,35%的。電離常數(shù):K=×10ˇ-5(25℃)穩(wěn)定性:受熱或見光易分解其它:極易揮發(fā)出氨氣。濃氨水對呼吸道和皮膚有刺激作用,并能損傷***系統(tǒng)。具有弱堿性。[編輯本段]主要性質(zhì)揮發(fā)性氨水易揮發(fā)出氨氣,隨溫度升高和放置時(shí)間延長而增加揮發(fā)率,且濃度的增大揮發(fā)量增加。腐蝕性氨水有一定的腐蝕作用,碳化氨水的腐蝕性更加嚴(yán)重。對銅的腐蝕比較強(qiáng),鋼鐵比較差,對水泥腐蝕不大。對木材也有一定腐蝕作用。弱堿性氨水中存在以下化學(xué)平衡:NH3+H2O=(可逆)=NH3·H2ONH3·H2O=(可逆)=NH4++OH-因此*有一小部分氨分子與水反應(yīng)而成銨離子NH4+和氫氧根離子OH-,故呈弱堿性。 重慶試劑氨水推薦
彭州市華聯(lián)機(jī)電化工有限公司是一家公司誠信經(jīng)商、真誠服務(wù)、技術(shù)力量雄厚是一個(gè)朝氣蓬勃的民營企業(yè)。公司現(xiàn)擁有固定經(jīng)營場所約500平方米,主要經(jīng)營各種高、中、低壓門閥,消防器材,法蘭管材,pvc管材,五金勞保產(chǎn)品,鍋爐配件和鹽酸、硝酸、硫酸、工業(yè)氨水、試劑氨水等化工產(chǎn)品及化工原料。的公司,致力于發(fā)展為創(chuàng)新務(wù)實(shí)、誠實(shí)可信的企業(yè)。公司自創(chuàng)立以來,投身于消毒水,五金配件,低壓閥門,消防器材,是化工的主力軍。華聯(lián)機(jī)電始終以本分踏實(shí)的精神和必勝的信念,影響并帶動(dòng)團(tuán)隊(duì)取得成功。華聯(lián)機(jī)電始終關(guān)注化工市場,以敏銳的市場洞察力,實(shí)現(xiàn)與客戶的成長共贏。