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完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢?無錫4-吡啶丙醇廠家供應(yīng)
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個分子含有一個結(jié)晶水,證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。鹽城3-吡啶丙醇廠家供應(yīng)2-吡啶丙醇廠家直出,沒有中間商。
取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以70ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間20min(即反應(yīng)20min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間20min(即反應(yīng)20min)。
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫為原料反應(yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。4-吡啶丙醇價格優(yōu)惠的廠家。
反應(yīng)器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開始進(jìn)料,打開控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21;進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9,當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時,升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃,關(guān)閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計12通入空氣,打開控制閥b19,關(guān)閉控制閥d21,反應(yīng)器b6進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,關(guān)閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10,當(dāng)接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中,只為說明本發(fā)明的技術(shù)來源和合成特點,不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠?上海定制吡啶丙醇
高純度4-吡啶丙醇廠家直銷。無錫4-吡啶丙醇廠家供應(yīng)
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