再攪拌反應(yīng)1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。4-吡啶丙醇高純度定制。南通定制吡啶丙醇批發(fā)價

因此該的晶型不符合人用藥注冊申報的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實驗，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標是一個需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。南京綜合吡啶丙醇價格大全2-吡啶丙醇附近的購買渠道。

    壓力為MPa，水與丙烯的摩爾比為∶1，丙烯轉(zhuǎn)化率為％，選擇性為99％，反應(yīng)氣體經(jīng)中和和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器，氣相中的異丙醇在回收塔中用無鹽水噴淋回收，未反應(yīng)的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機循環(huán)使用，液相為低濃度異丙醇(15％～17％)，經(jīng)粗蒸塔得85％～87％異丙醇水溶液，再用精餾塔精餾到95％，然后用苯萃取到99％以上。該方法是國內(nèi)外生產(chǎn)異丙醇的主要方法。該法不用硫酸，不存在腐蝕問題，工藝流程比較簡單。還有一個硫酸水合法，即用含50％以上的丙烯為原料，在50℃和低壓下在吸收塔中用75％～85％的濃硫酸吸收，將吸收液稀釋到硫酸含量為35％，在解吸塔中用低壓蒸汽水解成異丙醇。該方法丙烯轉(zhuǎn)化率可達90％以上，得到粗品異丙醇含異丙醇高達50％～60%。此法要用硫酸，對設(shè)備腐蝕性大，另外，稀硫酸要進行濃縮套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生產(chǎn)方法2-丙醇可用發(fā)酵的方法生產(chǎn)，生產(chǎn)1t2-丙醇需消耗16t糧食。工業(yè)上采用丙烯水合法，較早采用硫酸水合法（又稱間接水合法）；1951年英國卜內(nèi)門化學(xué)工業(yè)公司開始用丙烯直接水合法生產(chǎn)2-丙醇。1.間接水合法丙烯與硫酸反應(yīng)先得到硫酸氫異丙酯，后者經(jīng)水解而成異丙醇。

    上述的方法，進一步改進的。江蘇華政生物科技有限公司，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為20min～40min。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè)，前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過二十幾年的發(fā)展，現(xiàn)已升級為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實驗室和相關(guān)分析檢測設(shè)備，現(xiàn)有中高級科技人員六名，業(yè)務(wù)上與國內(nèi)多所高校及科研機構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí)，共同發(fā)展。公司堅持走專業(yè)化發(fā)展戰(zhàn)略，堅持為客戶“降低成本、優(yōu)化質(zhì)量”的經(jīng)營理念，秉承"誠信合作。2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。

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