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本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團(tuán)的氨基置換,同時(shí)也會(huì)進(jìn)行3位、5位和6位氯基團(tuán)的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會(huì)產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘?jiān)泻猩倭?-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘?jiān)y(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進(jìn)行處理,目前國內(nèi)外文獻(xiàn)與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險(xiǎn)性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險(xiǎn)較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。附近高純度2-吡啶丙醇定制廠家。南通4-吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
相當(dāng)于d2020為)。按一般氣相色譜法(GT-10)測定異丙醇及揮發(fā)性雜質(zhì)含量,所用條件與“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未規(guī)定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,經(jīng)口)。使用限量FEMA(mg/kg):軟飲料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害經(jīng)常暴露于異丙醇的人存在一定的中毒風(fēng)險(xiǎn),試驗(yàn)分析員,打字員,畫家,木匠和內(nèi)務(wù)人員,以及使用異丙醇的不同行業(yè)工人屬于職業(yè)暴露人群??诜?,吸入,皮膚和眼睛是受其影響的四個(gè)基本途徑。偶然攝入異丙醇二十毫升以上可能導(dǎo)致毒性發(fā)作。周圍環(huán)境超過500ppm濃度水平,應(yīng)該使用自給式呼吸器。當(dāng)濃度達(dá)到12000,就會(huì)及其危險(xiǎn),甚至危及健康和生命。盡管通過皮膚吸收的很少,但是長期接觸也會(huì)造成不良反應(yīng),過度暴露可以導(dǎo)致眼,鼻,喉不適。它也可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)衰弱。嚴(yán)重情況下,會(huì)引起混亂,精神協(xié)調(diào),循環(huán)系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)問題。若發(fā)現(xiàn)吸入異丙醇之病患,應(yīng)先移除污染源或?qū)⒒颊咭频叫迈r空氣處。倘若患者停止呼吸應(yīng)立即施予人工呼吸后再就醫(yī)。若發(fā)現(xiàn)誤食異丙醇者,應(yīng)先給病患服用大量的水后再送醫(yī)。異丙醇排放物還會(huì)污染環(huán)境,異丙醇是一種光化學(xué)氧化劑,它與存在地面附近的其它痕量氣體一樣,受陽光照射會(huì)形成臭氧。南通定制吡啶丙醇推薦廠家定制4-吡啶丙醇需要多少錢?
根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票03-苯丙醇編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。3-苯丙醇,3-phenylpropanol,C9H12O,。常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強(qiáng)盤松的中間體。中文名3-苯丙醇英文名3-phenylpropanol分子量密度g/mL目錄1基礎(chǔ)資料2編號(hào)系統(tǒng)3物性數(shù)據(jù)4毒理學(xué)數(shù)據(jù)5分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)6計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)7合成方法8主要用途9環(huán)己醇說明書10儲(chǔ)運(yùn)特性11安全信息3-苯丙醇基礎(chǔ)資料編輯中文名:3-苯丙醇,常用于藥物及香料合成。英文名:3-phenylpropanol別名:γ-苯丙醇,氫化肉桂醇,γ-羥基丙基苯,3-苯基丙醇,利膽醇,3-苯基-1-丙醇,3-Phenylpropylalcohol,Hydrocinnamylalcohol,3-Phenyl-1-propanol。分子量:[1]3-苯丙醇編號(hào)系統(tǒng)編輯CAS號(hào):122-97-4MDL號(hào):MFCD00002950EINECS號(hào):204-587-6RTECS號(hào):UB8970000BRN號(hào):1857542PubChem號(hào):24901373[1]3-苯丙醇物性數(shù)據(jù)編輯1.性狀:無色液體2.沸點(diǎn):℃,119℃()3.相對(duì)密度:(25/4℃)4.折光率:(25℃)5.閃點(diǎn):109℃6.溶解度:溶于70%乙醇和醚,微溶于水7.相對(duì)密度(25℃,4℃):8.常溫折射率(n20):9.常溫折射率(n25):10.相對(duì)密度(20℃。2-吡啶丙醇廠家直出,沒有中間商。
所述無機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。在某些實(shí)施例中,所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:1~4,為1:1~2。在某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:、1:2、1:1或1:4。本發(fā)明中,所述水為水解反應(yīng)的溶劑。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。在某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:5、1:4或1:3。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃。反應(yīng)溫度低于100℃,反應(yīng)時(shí)間明顯延長;反應(yīng)溫度超過130℃,反應(yīng)的選擇性變差,收率降低。反應(yīng)溫度110~120℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90℃、115℃、120℃或130℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的時(shí)間為4~5h。在某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的時(shí)間為5h、。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)后,還包括:降溫結(jié)晶。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。吡啶丙醇包裝規(guī)格:常見的包裝規(guī)格有25kg/桶、200kg/桶等。蘇州國產(chǎn)吡啶丙醇批發(fā)價(jià)
國內(nèi)4-吡啶丙醇高純度優(yōu)級(jí)品量大從優(yōu)。南通4-吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以70ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min),完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min)。南通4-吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨