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本發(fā)明涉及丁炔二酸的合成方法,具體的說是電石與二氧化碳羧化反應(yīng)制備丁炔二酸的方法。背景技術(shù):丁炔二酸一般以二水合物形式存在,為無色結(jié)晶。是一種重要的化工中間體,可生產(chǎn)丁炔二醇、丁烯二酸和丁二醇,丁炔二酸。還是重要的醫(yī)藥中間體,用于生產(chǎn)藥二巰基丁二酸鈉。隨著對其研究的深入和新用途的開發(fā),對丁炔二酸的需求量與日俱增。丁炔二酸的工業(yè)合成方法是順丁烯二酸溴化法。以順丁烯二酸為原料,與溴水反應(yīng)生產(chǎn)二溴丁二酸,二溴丁二酸在堿溶液中脫除hbr得丁炔二酸鈉,再用硫酸酸化而得丁炔二酸。制備過程:將順丁烯二酸加入水中,加熱使之溶解,在攪拌下滴加溴水,冷卻過濾得到白色的α,β-二溴丁二酸。配制氫氧化鉀溶液,冷卻,逐次加入二溴丁二酸。加畢,升溫至40℃保溫3h。冷卻結(jié)晶至10℃以下,過濾,結(jié)晶干燥,得丁炔二酸鉀。丁炔二酸鉀經(jīng)過硫酸酸化獲得丁炔二酸。.0提供了相似的合成工藝,合成了丁炔二酸二甲酯。反應(yīng)方程式如下:hoocch=chcooh+br2→hoocchbrchbrcooh(1)hoocchbrchbrcooh+4koh→koocc≡ccook+4h2o+2kbr(2)koocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccook+khso4(3)hoocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccooh+khso4(4)。反應(yīng)經(jīng)過了反復(fù)的堿化和酸化。炔醇用于制備染料和香料。泰州8-壬炔-1-醇炔醇推薦廠家
液相化學(xué)發(fā)光法是指在生物酶的催化作用下。羧酸酯酶與氧氣生成過氧化氫的基質(zhì),再與堿性溶液發(fā)生反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的N-甲基亞酮,產(chǎn)生比較大發(fā)射波長470nm的光,從而間接測定酶含量;生物化學(xué)發(fā)光法將化學(xué)發(fā)光的高靈敏性與酶反應(yīng)結(jié)合,產(chǎn)生連續(xù)的冷光輻射,從而間接測定酶含量。然而化學(xué)發(fā)光法選擇性較差、發(fā)光體系相對較少。HPLC法用于檢測羧酸酯酶,首先選定緩沖溶液作溶劑,并設(shè)定流速和柱溫。淋洗后,改變線性梯度,再淋洗一段時(shí)間。隨后色譜柱用洗脫液沖洗,沖洗完畢后,繼續(xù)用開始條件淋洗。在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析,然而HPLC法對于羧酸酯酶的檢測過程十分繁瑣,且易受干擾。近年來,作為新型的檢測手段的熒光檢測法備受各界關(guān)注,熒光檢測法使用的設(shè)備簡單,響應(yīng)快,具有優(yōu)異的靈敏度以及能夠?qū)崿F(xiàn)對物質(zhì)的實(shí)時(shí)檢測等特點(diǎn)。此外,用于熒光檢測的化合物的結(jié)構(gòu)大多比較簡單,易于設(shè)計(jì)與改進(jìn)來滿足多種檢測樣品的需求。綜上所述,熒光檢測法十分適合于對羧酸酯酶的分析檢測。然而現(xiàn)階段對于檢測CES2的技術(shù)較多,如中國(申請?zhí)枺?,申請?zhí)朇N,申請?zhí)朇N,CN)。檢測CES1的報(bào)道相對較少。無錫2-辛炔-1-醇炔醇推薦廠家9-癸炔-1-醇是一種用于各種合成測定的基礎(chǔ)材料。
反應(yīng)方程式:CaC?+2H-OH→Ca(OH)?+CH≡CH↑收集方法:排水集氣法或向下排空氣集氣法(不常用)尾氣處理:點(diǎn)燃制備裝置與氫氣等氣體類同。[2]乙炔天然氣法天然氣制乙炔法預(yù)熱到600-650℃的原料天然氣和氧進(jìn)入多管式燒嘴板乙炔爐,在1500℃下,甲烷裂解制得8%左右的稀乙炔,再用N-甲基吡咯烷酮提濃制得99%的乙炔成品。[2]乙炔主要用途乙炔可用以照明、焊接及切斷金屬(氧炔焰),也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡膠、合成纖維等的基本原料。乙炔燃燒時(shí)能產(chǎn)生高溫,氧炔焰的溫度可以達(dá)到3200℃左右,用于切割和焊接金屬。供給適量空氣,可以完全燃燒發(fā)出亮白光,在電燈未普及或沒有電力的地方可以用做照明光源。乙炔化學(xué)性質(zhì)活潑,能與許多試劑發(fā)生加成反應(yīng)。在20世紀(jì)60年代前,乙炔是有機(jī)合成的重要原料,現(xiàn)仍為重要原料之一。如與氯化氫、氫氰酸、乙酸加成,均可生成生產(chǎn)高聚物的原料。乙炔在不同條件下,能發(fā)生不同的聚合作用,分別生成乙烯基乙炔或二乙烯基乙炔,前者與氯化氫加成可以得到制氯丁橡膠的原料2-氯-1,3-丁二烯。乙炔在400~500℃高溫下,可以發(fā)生環(huán)狀三聚合生成苯;以鎳Ni(CN)2為催化劑,在50℃和~2MPa下,可以生成環(huán)辛四烯。乙炔在高溫下分解為碳和氫。
本發(fā)明涉及廢氫氧化鉀液處理方法,具體涉及一種炔醇生產(chǎn)中廢氫氧化鉀液的處理方法。背景技術(shù):以乙炔為炔化試劑,與含有羰基的烷烴類化合物(、、戊酮、甲醛、異丁基酮等)進(jìn)行催化炔化反應(yīng),生成的炔醇或炔二醇類化合物,被地用于表面活性劑、高溫濃酸條件下的鋼鐵緩釋劑、油氣井高溫酸化液,以及合成材料的單體等多個領(lǐng)域。目前,國內(nèi)外在生產(chǎn)炔醇類化合物中使用的催化劑還普遍采用固體氫氧化鉀,雖然也有使用醇鉀(如異丁醇鉀)作催化劑的技術(shù)方案,但該方法還沒能在大規(guī)模生產(chǎn)上實(shí)施。采用固體氫氧化鉀的炔化催化法工藝成熟,可在常壓下或低壓下進(jìn)行,目標(biāo)產(chǎn)物的收率也較高。但用固體氫氧化鉀作催化劑需將其粉碎呈粉狀懸浮在反應(yīng)液中,由于包裹失效等諸多原因,氫氧化鉀的耗量較大,為起始原料羰基化合物摩爾數(shù)的2~4倍。反應(yīng)完成后成為氫氧化鉀的水溶液,且夾含有反應(yīng)原料、反應(yīng)中間體及產(chǎn)物等有機(jī)物質(zhì),難以處理回收使用。目前通常將炔醇生產(chǎn)氫氧化鉀液高溫炭化有機(jī)物雜質(zhì),除去炭化物后的氫氧化鉀液按照制備氫氧化鉀固體方法進(jìn)行高溫熬制、滾筒冷卻切片等工藝方法回收處理,但收得的氫氧化鉀色澤深、純度低、催化活性明顯變差。2-戊炔-1-醇,是一種有機(jī)化合物,分子式:C5H8O。
新型炔醇改性硅氧烷潤濕、消泡劑——超級潤濕不穩(wěn)泡,強(qiáng)力消泡不縮孔【探索新結(jié)構(gòu),聚焦新應(yīng)用】聚醚改性硅氧烷表面活性劑是目前在工業(yè)中應(yīng)用廣的有機(jī)硅表面活性劑。它具有三硅氧烷表面活性劑常有的有效降低油水界面的界面張力,在低能疏水表面具有“超級鋪展性”等特點(diǎn)。由于,其在應(yīng)用中存在熱不穩(wěn)定、對油/水界面乳化能力弱和在使用濃度時(shí)泡沫較多等缺點(diǎn)。因此,在一定程度上限制了聚醚改性硅氧烷表面活性劑的應(yīng)用范圍。此外,合成聚醚的原料來源于不可再生的石油能源。炔二醇類表面活性劑是一類多功能的新型非離子表面活性劑,它具有潤濕、分散、消泡、降低水敏性等應(yīng)用性能。其代表性的產(chǎn)品有AmericanAirProductsandChemical公司在上世紀(jì)80年代后期開發(fā)的Surfynol系列以及90年發(fā)的Dynol系列表面活性劑。由于分子結(jié)構(gòu)中含有三鍵,使得炔二醇類表面活性劑可以作為合成其它表面活性劑的原料。然而炔醇類潤濕劑消泡劑在降低靜態(tài)表面張力能力上并不強(qiáng),那么如何取長補(bǔ)短?對于三硅氧烷表面活性劑分子疏水基團(tuán)全為甲基,使得三硅氧烷表面活性劑分子在水的表面能夠緊密排列,并且硅氧烷主干只是簡單的作為一個結(jié)合甲基的柔性框架。炔醇是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C2H2O,也稱為乙炔醇。宿遷2-庚炔-1-醇炔醇供應(yīng)商
4-戊炔-1-醇是炔醇,在開環(huán)聚合反應(yīng)中用作引發(fā)劑。泰州8-壬炔-1-醇炔醇推薦廠家
但其反應(yīng)壓力高且使用溶劑增加了產(chǎn)品分離工序的負(fù)擔(dān)。的技術(shù)方案中采用高分散氧化銦復(fù)合的氮摻雜多孔炭材料為載體負(fù)載pd作為炔醇選擇性加氫催化劑,在反應(yīng)溫度30℃、壓力、有溶劑乙醇存在下,反應(yīng)2h,炔醇轉(zhuǎn)化率為100%,相應(yīng)烯醇的選擇性可達(dá)98%。但該體系反應(yīng)壓力較高,反應(yīng)時(shí)間較長?,F(xiàn)有技術(shù)存在以下不足:(1)反應(yīng)時(shí)間長;(2)反應(yīng)壓力大;(3)使用溶劑,增加了分離成本;(4)催化劑中貴金屬活性組分含量高且用量大,成本高。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,提供一種收率高,催化劑便宜、用量少、穩(wěn)定性高,反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間短的炔醇選擇性加氫制烯醇的方法。為此,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的方法,將炔醇和鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑投入回路反應(yīng)器中,在一定h2壓力和溫度下進(jìn)行選擇性氫化反應(yīng),得到對應(yīng)的烯醇。所述的鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑為la1-mmmmn1-npdno3+δ;m選自y、ce、pr中的一種;其中,m取,n取。所述炔醇的結(jié)構(gòu)式為式(i);所述烯醇的結(jié)構(gòu)式為式(ii);其中,r1、r2為氫或烴基。所述的炔醇選自2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氫芳樟醇(3。泰州8-壬炔-1-醇炔醇推薦廠家