本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù)：4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，英文名稱(chēng)1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其結(jié)構(gòu)式如下：高濃度吡啶在高溫且存在無(wú)機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時(shí)容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會(huì)快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對(duì)魚(yú)為劇毒物，藍(lán)鰓太陽(yáng)魚(yú)lc50為(96h)。因此，廢水中4-ap超過(guò)4ppm極易致魚(yú)死亡，排放時(shí)必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑，滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來(lái)，反應(yīng)式如下：該反應(yīng)放熱劇烈，體系中局部溫度較高，由于氯化氫及少量氯氣的存在，極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過(guò)濾分離后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理，則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap，不會(huì)造成吡啶回收率偏低，而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo)，既增加了生產(chǎn)成本，又增大了環(huán)保壓力，因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡(jiǎn)單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。4-吡啶丙醇通過(guò)什么渠道可以購(gòu)買(mǎi)？泰州3-吡啶丙醇批發(fā)價(jià)

    所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2分別連接2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4；空氣供給端11連接空氣流量計(jì)。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，反應(yīng)器的氧化反應(yīng)溫度為50-90℃。活化反應(yīng)過(guò)程為3-5h升溫至550-650℃，空氣流量為50ml/min，活化時(shí)間為5-10h。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，反應(yīng)器a和反應(yīng)器b同時(shí)裝入催化劑，升溫后打開(kāi)進(jìn)料泵進(jìn)料，進(jìn)入反應(yīng)器a開(kāi)始反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)器a中催化劑失活時(shí)，關(guān)閉控制閥a18，打開(kāi)控制閥b19開(kāi)始反應(yīng)器b反應(yīng)，打開(kāi)控制閥c20，打開(kāi)空氣流量計(jì)開(kāi)始對(duì)失活催化劑進(jìn)行活化，活化好的催化劑備用。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生，保證實(shí)驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，當(dāng)取樣時(shí)關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，物料進(jìn)入色譜進(jìn)行的分析，當(dāng)無(wú)需取樣時(shí)，關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接，打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接，進(jìn)行反應(yīng)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用，一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng)的同時(shí)，另外一臺(tái)可以催化劑再生，催化劑無(wú)需拆卸就可再生，節(jié)省時(shí)間裝床所需的時(shí)間。且做到在線取樣，無(wú)需人工取樣后送去檢驗(yàn)，減少取樣時(shí)間。泰州3-吡啶丙醇批發(fā)價(jià)2-吡啶丙醇是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C8H11NO。

    反應(yīng)式為：CH3CH＝CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化劑有鎢化合物、磷酸和離子交換樹(shù)脂等，較多使用的是有載體的磷酸催化劑(見(jiàn)固體酸催化劑)，工藝條件為2～6MPa、240～260°C。與間接法相比,此法不存在硫酸腐蝕和稀酸濃縮等問(wèn)題，因而在工業(yè)生產(chǎn)上占主要地位。作用與用途異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料及電子工業(yè)上用作脫水劑及清洗劑。測(cè)定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質(zhì)。在電路板制造業(yè)，它被用作清洗劑，以及制作PCB孔導(dǎo)電。很多人發(fā)現(xiàn)它不但可以很好的清洗主板，而且往往可以取得的效果。此外，它還用于其他電子設(shè)備，包括清潔光盤(pán)盒，軟盤(pán)驅(qū)動(dòng)器，磁帶，以及CD或DVD播放機(jī)光盤(pán)驅(qū)動(dòng)器的激光頭等。異丙醇還可以作為溶劑用于柔印，平版印刷，凹版印刷，并作為設(shè)備清潔劑。在油墨中也經(jīng)常包含這種成分。它還是實(shí)驗(yàn)室稀釋和提取的重要溶劑。此外，異丙醇還用作汽油添加劑和燃料管道的除冰劑。在制藥和化妝品工業(yè)，異丙醇用于制造生產(chǎn)擦洗液，手和身體乳液，防腐劑，以及制藥發(fā)紅劑。它也用于油漆，稀釋劑，涂料，清潔劑和拋光，以及表面殺菌，醫(yī)院消毒，食品加工廠等。在許多工業(yè)和消費(fèi)產(chǎn)品中。

且有接地裝置，防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備?；毂嫉箍盏娜萜骺赡軞埩粲泻ξ铩０b方法：小開(kāi)口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)倉(cāng)間內(nèi)，遠(yuǎn)離火種，熱源，倉(cāng)溫不宜超過(guò)30℃，防止陽(yáng)光直射，保持容器密封，應(yīng)與氧化劑分開(kāi)存放，儲(chǔ)存間內(nèi)的照明，通風(fēng)等設(shè)施應(yīng)采用防爆型，配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材，禁止使用產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具，搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸。防止混丙醇包裝及容器損壞。作業(yè)混丙醇人員防護(hù)措施和防護(hù)裝備：避免直接接觸物料，并從上風(fēng)向進(jìn)行處置，禁止泄漏區(qū)使用非防爆器具。穿著防靜電工作服、佩戴正壓空氣呼吸器。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇應(yīng)急處置程序：疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū)，切斷火源，建議應(yīng)急處理混丙醇人員戴自給式呼吸器，穿一般消防服，在確保安全情況下堵漏，噴水會(huì)減少蒸發(fā)，但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附劑混合吸收，倒至空曠地方掩埋。混丙醇被污染區(qū)地面進(jìn)行通風(fēng)，蒸發(fā)殘余液體并排除蒸氣。國(guó)內(nèi)優(yōu)等品4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。

    本發(fā)明提供的處理方法條件溫和，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無(wú)機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。的，步驟a)中，所述無(wú)機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種；所述無(wú)機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98％～99％。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無(wú)機(jī)酸的摩爾比為1：1～4。的，步驟a)中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1：3～5。的，步驟a)中，所述水解反應(yīng)的溫度為90～130℃；所述水解反應(yīng)完成后，氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99％。的，步驟b)中，所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。的，步驟b)中，所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。的，步驟b)中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2～：1。的，步驟b)中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4～5：1。的，步驟b)包括：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2～3h后，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。國(guó)內(nèi)高純度4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。徐州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇電話

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因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長(zhǎng)期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過(guò)程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對(duì)水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。泰州3-吡啶丙醇批發(fā)價(jià)