將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至90℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌1h后，過(guò)濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1：1，升溫至90℃，保溫反應(yīng)5h，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過(guò)濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)2h，降溫至25℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌，過(guò)濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1：4，升溫至130℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過(guò)濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。附近4-吡啶丙醇定制廠家。常州3-吡啶丙醇工廠直銷

動(dòng)態(tài)水分吸附在吸濕過(guò)程rh0％～95％和去濕過(guò)程rh95％～0％之間變化時(shí)，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說(shuō)明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例，這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。綜合吡啶丙醇價(jià)格大全國(guó)內(nèi)高純度2-吡啶丙醇價(jià)格。

    其蒸氣與空氣能形成性的混合物。極限為(體積)。屬于一種中等危險(xiǎn)物品。屬易燃低毒物質(zhì)。蒸氣的毒性為乙醇的二倍，內(nèi)服時(shí)的毒性相反。圖1為異丙醇分子結(jié)構(gòu)式。異丙醇在許多情況下可代替乙醇作為溶劑，是一種良好溶劑和化工原料，用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè)，也用于生產(chǎn)、異丙酯、異丙胺（莠去津的原料）、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。是石油化工發(fā)展史上從石油原料制得的個(gè)化工產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝1855年，法國(guó)人M.貝特洛首先報(bào)道用丙烯和硫酸經(jīng)水合制得異丙醇，稱間接水合法。1919年，美國(guó)人C.埃利斯對(duì)此進(jìn)行了工業(yè)開發(fā)。1920年底，美國(guó)新澤西標(biāo)準(zhǔn)油公司采用埃利斯法建立了生產(chǎn)裝置，正式投入生產(chǎn)。1951年，英國(guó)卜內(nèi)門化學(xué)工業(yè)公司開始用丙烯直接水合法生產(chǎn)異丙醇。其后，各國(guó)相繼采用此法并作了改進(jìn).間接水合法:丙烯與硫酸反成硫酸氫異丙酯，后者經(jīng)水解而成異丙醇，反應(yīng)式為:CH3CH＝CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸濃度一般大于60％（質(zhì)量）,反應(yīng)在2～～65°C下進(jìn)行；水解在稍加壓和30°C以下進(jìn)行。直接水合法:丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng)，生成異丙醇，選擇性為96％。

您所在位置：網(wǎng)站首頁(yè)>海量文檔>專業(yè)論文>畢業(yè)論文3-巰基-1-丙醇合成工藝研究.pdf65頁(yè)本文檔一共被下載：次,您可全文在線閱讀后下載本文檔。下載提示1.本站不保證該用戶上傳的文檔完整性，不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載產(chǎn)生的反悔問題本站不予受理。2.該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽三)歸上傳者、原創(chuàng)者。3.登錄后可充值，立即自動(dòng)返金幣，充值渠道很便利同意并開始全文預(yù)覽下載地址文檔糾錯(cuò)收藏文檔下載幫助下載源文檔（pdf格式，）特別說(shuō)明：下載前務(wù)必先預(yù)覽，自己驗(yàn)證一下是不是你要下載的文檔。上傳作者：qianqiana（上傳創(chuàng)作收益人）發(fā)布時(shí)間：2017-07-07需要金幣：250(10金幣=人民幣1元)瀏覽人氣：下載次數(shù)：收藏次數(shù)：文件大?。篗B下載過(guò)該文檔的會(huì)員：這個(gè)文檔不錯(cuò)0%(0)文檔有待改進(jìn)0%(0)3-巰基-1-丙醇合成工藝研究你可能關(guān)注的文檔：·1,25。國(guó)內(nèi)2-吡啶丙醇定制廠家。

    含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至100℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)，降溫至25℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌，過(guò)濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：2，升溫至120℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過(guò)濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至110℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至30℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌1h后，過(guò)濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至115℃，保溫反應(yīng)，取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過(guò)濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。2-吡啶丙醇的優(yōu)惠價(jià)格。宿遷國(guó)內(nèi)吡啶丙醇供應(yīng)商家

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