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進(jìn)行水合反應(yīng).反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑或者鎢系催化劑,反應(yīng)溫度為95℃,壓力為,水與丙烯的摩爾比為:1,丙烯的單程轉(zhuǎn)化率為,選擇性為99%。反應(yīng)氣體經(jīng)中和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器,氣相中的異丙醇在回收塔中用脫離子水噴淋回收,未反應(yīng)的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)加壓后循環(huán)使用(保持循環(huán)系統(tǒng)中丙烯含量85%)。液相為低濃度異丙醇(15%-17%),經(jīng)粗蒸塔蒸餾得85%-87%的異丙醇水溶液,再經(jīng)蒸餾塔蒸濃到95%,然后用苯萃取提濃到99%以上。與丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蝕設(shè)備問題,工藝流程簡單;但丙烯單程轉(zhuǎn)化率低,丙烯循環(huán)量太大,而且要求原料丙烯純度達(dá)。為了克服丙烯直接水合法的缺點(diǎn),以95%的丙烯為原料,反應(yīng)溫度240-270℃,反應(yīng)壓力,水與丙烯的摩爾為水過量。丙烯轉(zhuǎn)化率為60%-70%,異丙醇選擇性為99%,異丙烯精餾制后純度可達(dá),副產(chǎn)物為二異丙醚。此外,采用分子篩催化丙烯水合制異丙醇也是非常有前途的改進(jìn)工藝方法。以工業(yè)品異丙醇為原料,經(jīng)吸附除水、二次蒸餾,即可得純品。異丙醇加氫法該方法為2005年以后興起的,主要源于過剩,與異丙醇價(jià)格倒掛(傳統(tǒng)上異丙醇的消費(fèi)用途之一就是脫氫制)。4-吡啶丙醇廠家直銷,沒有中間商。泰州國內(nèi)吡啶丙醇推薦廠家
取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以70ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間20min(即反應(yīng)20min)。泰州2-吡啶丙醇什么價(jià)格國內(nèi)高純度4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。
中文名稱:4-吡啶丁醇中文同義詞:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名稱:4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS號:5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS號:暫無類別:醫(yī)藥原料行業(yè):醫(yī)藥領(lǐng)域:中間體下延產(chǎn)品:中間體運(yùn)用:中間體含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分關(guān)于付款和發(fā)貨:付款方式:開票走對公賬戶,不開票走中行對私賬也可微信或支付寶賬戶,以雙方約定為準(zhǔn),簽訂合同。貨運(yùn)方式:普貨產(chǎn)品一般走韻達(dá)快遞或者順豐快遞,物流通常走安能或者專線物流??爝f通常是當(dāng)天下午發(fā)貨。對于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者另有交代,以雙方約定物流為準(zhǔn)。安能通常是城區(qū)包送上門包裝方式:25KG/紙板桶,25KG/編織袋,25kg/牛皮袋,25kg塑料桶,200kg/塑料桶,鋁箔袋,塑料瓶,西林瓶。具體包裝看產(chǎn)品規(guī)格及數(shù)量運(yùn)費(fèi)/票:所有報(bào)價(jià)均含運(yùn)費(fèi),我公司為一般納稅人企業(yè),本司可開具增值稅專業(yè)票,也可開具普通票或者收據(jù),開票品名本公司業(yè)務(wù)范圍內(nèi)與產(chǎn)品相關(guān).一般情況是先發(fā)貨,客戶收到貨后票會及時(shí)寄出,特殊情況本公司會及時(shí)說明行業(yè)要聞:日前,湖北省衛(wèi)生健康員會下發(fā)《關(guān)于做好國家基本藥物目錄(2018年版)實(shí)施工作的通知》(以下內(nèi)文均簡稱《通知》)。《通知》要求。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。
以防止皮膚接觸。服裝:穿適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服以防止皮膚接觸。呼吸器:的呼吸保護(hù)計(jì)劃,以滿足OSHA的29CFR149工作環(huán)境需要時(shí),呼吸器的使用。曝光:效果的影響可能有延遲。3-碘吡啶處理和存儲貯藏方法:存放在密閉的容器中。儲存于陰涼,干燥,通風(fēng)良好的地方遠(yuǎn)離不相容物質(zhì)。從光存儲保護(hù)。處理:后,徹底沖洗。使用足夠的通風(fēng)。減少灰塵的產(chǎn)生和積累。避免接觸眼睛,皮膚和衣物。保持容器密閉。避免食入和吸入。從光存儲保護(hù)。衣服洗凈后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自給式呼吸器壓力需求的裝置,MSHA/NIOSH(或同等學(xué)歷),以及完整的護(hù)具。發(fā)生火災(zāi)時(shí),可能會產(chǎn)生刺激性和劇毒氣體通過熱分解或燃燒。滅火劑:使用合適的滅火劑。在用火噴水,干粉,二氧化碳,或適當(dāng)?shù)呐菽那闆r下。3-碘吡啶泄漏處理辦法小泄漏/泄露:真空或清掃物質(zhì),并到一個(gè)合適的地方處置容器中。立即清理泄漏,使用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備。避免產(chǎn)生灰塵的條件。提供通風(fēng)。4-吡啶丙醇價(jià)格優(yōu)惠的廠家。泰州國內(nèi)吡啶丙醇推薦廠家
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與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個(gè)平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點(diǎn)為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水,證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實(shí)施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。泰州國內(nèi)吡啶丙醇推薦廠家