本發(fā)明涉及丁炔二酸的合成方法，具體的說是電石與二氧化碳羧化反應(yīng)制備丁炔二酸的方法。背景技術(shù)：丁炔二酸一般以二水合物形式存在，為無色結(jié)晶。是一種重要的化工中間體，可生產(chǎn)丁炔二醇、丁烯二酸和丁二醇，丁炔二酸。還是重要的醫(yī)藥中間體，用于生產(chǎn)藥二巰基丁二酸鈉。隨著對其研究的深入和新用途的開發(fā)，對丁炔二酸的需求量與日俱增。丁炔二酸的工業(yè)合成方法是順丁烯二酸溴化法。以順丁烯二酸為原料，與溴水反應(yīng)生產(chǎn)二溴丁二酸，二溴丁二酸在堿溶液中脫除hbr得丁炔二酸鈉，再用硫酸酸化而得丁炔二酸。制備過程：將順丁烯二酸加入水中，加熱使之溶解，在攪拌下滴加溴水，冷卻過濾得到白色的α,β-二溴丁二酸。配制氫氧化鉀溶液，冷卻，逐次加入二溴丁二酸。加畢，升溫至40℃保溫3h。冷卻結(jié)晶至10℃以下，過濾，結(jié)晶干燥，得丁炔二酸鉀。丁炔二酸鉀經(jīng)過硫酸酸化獲得丁炔二酸。.0提供了相似的合成工藝，合成了丁炔二酸二甲酯。反應(yīng)方程式如下：hoocch=chcooh+br2→hoocchbrchbrcooh（1）hoocchbrchbrcooh+4koh→koocc≡ccook+4h2o+2kbr（2）koocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccook+khso4（3）hoocc≡ccook+h2so4→hoocc≡ccooh+khso4（4）。反應(yīng)經(jīng)過了反復(fù)的堿化和酸化。高純度的4-戊炔-1-醇定制廠家。無錫2-癸炔-1-醇炔醇要多少錢

    本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：（1）本發(fā)明催化效率高，選擇性好，收率高達(dá)98%以上，炔醇轉(zhuǎn)化率為，選擇性為。（2）本發(fā)明傳質(zhì)效率高，轉(zhuǎn)化速度快，反應(yīng)時間需要20-40min。（3）本發(fā)明避免了溶劑的使用，可簡化后續(xù)分離步驟，降低能耗成本。（4）本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，安全性高，反應(yīng)壓力低。（5）本發(fā)明所用催化劑價格便宜、用量少，降低了生產(chǎn)成本。（6）本發(fā)明催化劑穩(wěn)定性好，套用多批仍保持較高性能，連續(xù)套用50批，轉(zhuǎn)化率波動±，選擇性波動±。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下通過實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語“和／或”包括一個或多個相關(guān)的所列項目的任意的和所有的組合。本發(fā)明實施例提供一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的方法，將炔醇和鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑投入回路反應(yīng)器中。南通2-庚炔-1-醇炔醇供應(yīng)商家2-戊炔-1-醇外觀與性狀：透明液體。

液相化學(xué)發(fā)光法是指在生物酶的催化作用下。羧酸酯酶與氧氣生成過氧化氫的基質(zhì)，再與堿性溶液發(fā)生反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的N-甲基亞酮，產(chǎn)生比較大發(fā)射波長470nm的光，從而間接測定酶含量；生物化學(xué)發(fā)光法將化學(xué)發(fā)光的高靈敏性與酶反應(yīng)結(jié)合，產(chǎn)生連續(xù)的冷光輻射，從而間接測定酶含量。然而化學(xué)發(fā)光法選擇性較差、發(fā)光體系相對較少。HPLC法用于檢測羧酸酯酶，首先選定緩沖溶液作溶劑，并設(shè)定流速和柱溫。淋洗后，改變線性梯度，再淋洗一段時間。隨后色譜柱用洗脫液沖洗，沖洗完畢后，繼續(xù)用開始條件淋洗。在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實現(xiàn)對試樣的分析，然而HPLC法對于羧酸酯酶的檢測過程十分繁瑣，且易受干擾。近年來，作為新型的檢測手段的熒光檢測法備受各界關(guān)注，熒光檢測法使用的設(shè)備簡單，響應(yīng)快，具有優(yōu)異的靈敏度以及能夠?qū)崿F(xiàn)對物質(zhì)的實時檢測等特點。此外，用于熒光檢測的化合物的結(jié)構(gòu)大多比較簡單，易于設(shè)計與改進(jìn)來滿足多種檢測樣品的需求。綜上所述，熒光檢測法十分適合于對羧酸酯酶的分析檢測。然而現(xiàn)階段對于檢測CES2的技術(shù)較多，如中國(申請?zhí)枺?，申請?zhí)朇N，申請?zhí)朇N，CN)。檢測CES1的報道相對較少。

通常使用能與水形成共沸物且與水不相溶也不與氫氧化鉀反應(yīng)的有機溶劑如甲苯、二甲苯等。進(jìn)一步的，所述步驟3中無水乙醇與含結(jié)晶水的氫氧化鉀固體顆粒的質(zhì)量比為5～8:1。進(jìn)一步的，所述步驟3中氫氧化鉀結(jié)晶后冷卻到0℃～10℃分離。進(jìn)一步的，所述步驟4中在80℃～120℃條件下烘干。本發(fā)明的有益效果是：（1）本發(fā)明可以在較溫和條件下有效處理炔醇生產(chǎn)的廢氫氧化鉀液，并且不需要耐高溫堿腐蝕的生產(chǎn)設(shè)備；（2）本發(fā)明回收得到的氫氧化鉀固體呈顆粒結(jié)晶狀，顏色潔白，純度可達(dá)95%～96%，高于現(xiàn)有氫氧化鉀的純度92%～93%，并且催化活性強。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。一種炔醇生產(chǎn)中廢氫氧化鉀液的處理方法，包括以下步驟：步驟1：將廢液加熱炭化有機物雜質(zhì)，加入活性炭粉，冷卻廢液后將固體顆粒物濾除，得到氫氧化鉀溶液；將炔醇生產(chǎn)廢氫氧化鉀液置于耐堿鍋中，攪拌加熱，隨著廢液中水分的蒸發(fā)，廢液溫度逐漸上升，待溫度上升到140℃～160℃，保持1～2h，讓廢液中夾含的各種有機物雜質(zhì)炭化。向廢液中加入活性炭粉，活性炭加入量為廢液總量的～2%，一邊攪拌一邊冷卻廢液，到30℃～50℃，冷卻過程中，有機物炭化物會與活性炭聚結(jié)成較粗大的顆粒。4-戊炔-1-醇是炔醇，在開環(huán)聚合反應(yīng)中用作引發(fā)劑。

    將處理好的溶劑移到手套箱中備用。助劑的無水處理：碳酸鈉、磷酸鈉在氮氣氣氛下300℃下焙燒8小時。實施例2在手套箱中將160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化鈣和53g（）碳酸鈉混合，然后將（1：1，34%）加入到混合液中，攪拌均勻，密閉混合液。對密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理，對反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮氣。將反應(yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中，在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c，反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時間為24小時。反應(yīng)后混合物過濾分離液體，向液體混合物中加入16ml濃度為1mol/l的koh溶液，室溫攪拌30分，析出白色沉淀。將白色沉淀加入380ml溫度為70℃的熱水中溶解，然后用濃硫酸酸化，冷卻，析出白色沉淀，過濾，獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為96%。實施例3在手套箱中將160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化鈣和53g（）碳酸鈉混合，然后將（1：1，20%）加入到混合液中，攪拌均勻，密閉混合液。對密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理，對反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮氣。將反應(yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中。炔醇可以與氨基甲酸酯反應(yīng)，生成各種氨基甲酸酯炔醇。徐州2-己炔-1-醇炔醇電話

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本發(fā)明涉及香精香料技術(shù)領(lǐng)域：，具體地說是一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。背景技術(shù)：：目前市場上哈密瓜型食用香精基本是使用合成香料調(diào)配而成，配料和配比較為原始，導(dǎo)致產(chǎn)品香氣不夠自然，瓜青香不夠突出，并且缺乏果肉感。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是：提出了一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實現(xiàn)的：一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精，包含乙酸乙酯2-4%、乙酸丙酯9%、丁酸乙酯3%、丙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸-2-甲基丁酯、硫代丁酸甲酯、己酸己酯、呋喃酮、順-6-壬烯醇、乙酸蘇合香酯、辛炔羧酸甲酯、乙基麥芽酚、己酸戊酯、楊梅醛、乙位紫羅蘭酮、丙位十二內(nèi)酯、丙二醇67-82%。由于上述技術(shù)方案的運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：本發(fā)明的含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精，優(yōu)化了配方和配比，在添加了辛炔羧酸甲酯及其他組分之后，使香氣自然，哈密瓜青甜香突出，增強了果肉感，在食品中增強香味和口感。具體實施方式下面結(jié)合實施例來說明本發(fā)明。本發(fā)明所述的一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。無錫2-癸炔-1-醇炔醇要多少錢