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本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類(lèi)胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料的方法,具體說(shuō)為一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的連續(xù)化合成方法,屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù):烯醇在精細(xì)化工領(lǐng)域有著的用途,主要用于生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類(lèi)胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料等。通過(guò)炔醇(結(jié)構(gòu)式i)選擇性加氫制備相應(yīng)烯醇(結(jié)構(gòu)式ii)是工業(yè)上采用的一條技術(shù)路線(xiàn)。其反應(yīng)通式為:其中,r1、r2為氫或烴基。在炔醇選擇性加氫過(guò)程中pd金屬表現(xiàn)出良好的活性和選擇性。目前在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用的催化劑主要是林德拉(lindlar)催化劑,該類(lèi)催化劑是以caco3或baso4等為載體,重量含量為5wt.%-10wt.%的pd為活性組分,并用醋酸鉛等進(jìn)行毒化的負(fù)載型催化劑。但其pd含量高價(jià)格貴且隨著環(huán)境法規(guī)的越來(lái)越嚴(yán)格,失活催化劑中pb金屬的處理存在很大難題。公開(kāi)了一種[emailprotected](x為bi、mn或ag)催化劑用于c5-c20鏈炔醇的選擇性加氫中,在反應(yīng)溫度30-85℃、壓力、催化劑與炔醇質(zhì)量比為,有溶劑乙醇或水存在下,炔醇轉(zhuǎn)化率為,相應(yīng)烯醇的選擇性可達(dá)98%。該催化劑避免了金屬pb的加入且選擇性高。南京9-癸炔-1-醇炔醇供應(yīng)商家10-十一炔-1-醇是一種化工中間體。
無(wú)水乙醇的用量為氫氧化鉀顆粒重量的5~8倍,加熱攪拌讓氫氧化鉀全部溶解,將此氫氧化鉀-乙醇溶液轉(zhuǎn)入蒸餾釜中,加熱升溫。由于氫氧化鉀顆粒中帶入的少量水分會(huì)與乙醇形成共沸物(共沸物中水分含量約),在共沸點(diǎn)78℃左右蒸餾出,蒸餾出的含水乙醇不能分層,將其收集按照含水乙醇的常規(guī)醇、水分離方法處理回收。待物料中水分全部共沸蒸餾出后,繼續(xù)蒸餾濃縮到物料中析出大量氫氧化鉀結(jié)晶為止。向反應(yīng)釜夾套層通冷凍水到0℃~10℃,讓氫氧化鉀以顆粒狀態(tài)充分析出。過(guò)濾(抽濾)分離氫氧化鉀顆粒結(jié)晶。步驟4:在氮?dú)饣蚋稍锟諝獗Wo(hù)下,將步驟3得到的氫氧化鉀顆粒在80℃~120℃將氫氧化鉀顆粒表面積夾含的乙醇烘干即可得到所需無(wú)水氫氧化鉀。由此收得氫氧化鉀顆粒為無(wú)水氫氧化鉀,具備催化活性,產(chǎn)品色澤潔白,純度可達(dá)95%~96%。本發(fā)明可在較溫和的條件下有效處理炔醇生產(chǎn)的廢氫氧化鉀液,不需要耐高溫堿腐蝕的生產(chǎn)設(shè)備;回收的氫氧化鉀固體呈顆粒結(jié)晶狀,顏色潔白,純度可達(dá)95%~96%,高于通常商品化氫氧化鉀的92%~93%純度含量,并且催化活性強(qiáng)。
所述的層狀多孔材料可采用本領(lǐng)域常用的固相研磨法、界面慢擴(kuò)散法、溶劑熱法、室溫共沉淀法中的任意一種合成,推薦采用下述制備方法:以金屬離子m、無(wú)機(jī)陰離子a的前驅(qū)體與有機(jī)配體l通過(guò)水熱合成法制得所述層狀多孔材料,采用水與醇類(lèi)混合溶劑,初始反應(yīng)體系中有機(jī)配體l與金屬離子m的摩爾比以及有機(jī)配體l與無(wú)機(jī)陰離子a的摩爾比均為2:1,反應(yīng)溫度為25~85℃。采用推薦制備方法所得的層狀多孔材料更有利于吸附分離丙炔丙烯。本發(fā)明還提供了所述的層狀多孔材料在吸附分離丙炔丙烯中的應(yīng)用。在一推薦例中,所述的層狀多孔材料為gefsix-dps-zn,即金屬離子m為zn2+、無(wú)機(jī)陰離子a為gef62-、有機(jī)配體l為4,4-二吡啶硫醚(dps)。該材料在1bar、298k條件下對(duì)丙炔、丙烯的平衡吸附容量分別為、。在另一推薦例中,所述的層狀多孔材料為gefsix-dps-cu,即金屬陽(yáng)離子為cu2+、無(wú)機(jī)陰離子為gef62-、有機(jī)配體為4,4-二吡啶硫醚。該材料在1bar、298k條件下對(duì)丙炔、丙烯的平衡吸附容量分別為、。上述兩種推薦材料對(duì)丙烯的吸附量低于,均可認(rèn)為實(shí)現(xiàn)了丙烯的完全排阻。本發(fā)明還提供了一種吸附分離丙炔丙烯的方法,以所述的層狀多孔材料為吸附劑,吸附劑與含丙炔、丙烯的混合氣體接觸,選擇性吸附丙炔。2-壬炔-1-醇優(yōu)惠價(jià)格。
本發(fā)明涉及廢氫氧化鉀液處理方法,具體涉及一種炔醇生產(chǎn)中廢氫氧化鉀液的處理方法。背景技術(shù):以乙炔為炔化試劑,與含有羰基的烷烴類(lèi)化合物(、、戊酮、甲醛、異丁基酮等)進(jìn)行催化炔化反應(yīng),生成的炔醇或炔二醇類(lèi)化合物,被地用于表面活性劑、高溫濃酸條件下的鋼鐵緩釋劑、油氣井高溫酸化液,以及合成材料的單體等多個(gè)領(lǐng)域。目前,國(guó)內(nèi)外在生產(chǎn)炔醇類(lèi)化合物中使用的催化劑還普遍采用固體氫氧化鉀,雖然也有使用醇鉀(如異丁醇鉀)作催化劑的技術(shù)方案,但該方法還沒(méi)能在大規(guī)模生產(chǎn)上實(shí)施。采用固體氫氧化鉀的炔化催化法工藝成熟,可在常壓下或低壓下進(jìn)行,目標(biāo)產(chǎn)物的收率也較高。但用固體氫氧化鉀作催化劑需將其粉碎呈粉狀懸浮在反應(yīng)液中,由于包裹失效等諸多原因,氫氧化鉀的耗量較大,為起始原料羰基化合物摩爾數(shù)的2~4倍。反應(yīng)完成后成為氫氧化鉀的水溶液,且?jiàn)A含有反應(yīng)原料、反應(yīng)中間體及產(chǎn)物等有機(jī)物質(zhì),難以處理回收使用。目前通常將炔醇生產(chǎn)氫氧化鉀液高溫炭化有機(jī)物雜質(zhì),除去炭化物后的氫氧化鉀液按照制備氫氧化鉀固體方法進(jìn)行高溫熬制、滾筒冷卻切片等工藝方法回收處理,但收得的氫氧化鉀色澤深、純度低、催化活性明顯變差。4-戊炔-1-醇通過(guò)什么渠道購(gòu)買(mǎi)?鹽城2-十一炔-1-醇炔醇怎么收費(fèi)
9-癸炔-1-醇的生產(chǎn)廠(chǎng)家。鹽城2-十一炔-1-醇炔醇怎么收費(fèi)
在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過(guò)濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入760ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為87%。實(shí)施例4在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和106g(1mol)碳酸鈉混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理,對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)?。將反?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)。反應(yīng)后混合物過(guò)濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入640ml溫度為60℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為98%。實(shí)施例5在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和150g()磷酸銫混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻。鹽城2-十一炔-1-醇炔醇怎么收費(fèi)