本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù)：氨氯吡啶酸，化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，為一種內(nèi)吸性除草劑，具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換，同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換，尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯，在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后，產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進行處理，目前國內(nèi)外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工藝均為重氮化工藝，該工藝具有危險性高，廢酸量大，安全、環(huán)保方面風(fēng)險較大。技術(shù)實現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。4-吡啶丙醇廠家直銷，沒有中間商。江蘇本地吡啶丙醇廠家供應(yīng)

學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機合成中間體，還是金屬表面強化劑、有機添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進口，且價格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。江蘇本地吡啶丙醇廠家供應(yīng)附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。

●形狀和顏色：無色透明可燃性液體；氣味：有類似乙醇的氣味。?！駯|莞市南箭精細化工有限公司混丙醇熔點(℃)：；沸點(℃)：93－136；閃點(℃)：℃；極限%(V/V)：下限2，上限12。密度：（20℃下，相對水的密度）。自燃溫度(℃)：399；蒸發(fā)潛熱(KJ/mol)：無相關(guān)數(shù)據(jù)；折射率：?！窕毂既芙庑裕耗芘c水,乙醇,氯仿,,多數(shù)其他有機溶劑混溶.能溶解生物堿,橡膠,蟲膠,山達脂,松香,乳香,合成樹脂等多種有機物和無機物?；毂汲煞趾浚ㄙ|(zhì)量分數(shù)）CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇東莞市南箭精細化工有限公司混丙醇是有機合成原料，用于生產(chǎn)，醋酸異丙酯和麝香草酚酞以及醫(yī)藥，農(nóng)藥，還是常用的化學(xué)溶劑，此外，也可用作抗凍劑和汽油添加劑，生產(chǎn)防凍劑、熱交換劑樹脂和二醇衍生物,還用作溶劑、增塑劑和濕潤劑等。密閉操作，加強通風(fēng)。操作混丙醇人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。東莞市南箭精細化工有限公司建議操作混丙醇人員佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙?；毂际褂梅辣偷耐L(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑接觸。灌裝時應(yīng)控制流速。

根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。4-吡啶丙醇附近的生產(chǎn)廠家。

    含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至100℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：2，升溫至120℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至110℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至30℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至115℃，保溫反應(yīng)，取樣檢測未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。2-吡啶丙醇的優(yōu)惠價格。無錫定制吡啶丙醇價格大全

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與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀，溫度范圍：40-300℃，升溫速率：10℃/min，dsc圖如圖2所示，tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰，在℃有一吸熱峰，在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知，樣品在100℃開始質(zhì)量衰減，至150℃左右質(zhì)量衰減約％，然后形成一個平臺區(qū)，至200℃左右開始分解，在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水，轉(zhuǎn)化為無水物，熔點為℃左右，從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為％)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀，型號(cad4/pc)，圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示：從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符，酸根與富馬酸相符，富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽，且每個分子含有一個結(jié)晶水，證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物，結(jié)構(gòu)為：實施例2將10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率91％，hplc純度％。江蘇本地吡啶丙醇廠家供應(yīng)