本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù)：4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其結(jié)構(gòu)式如下：高濃度吡啶在高溫且存在無機酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物，藍鰓太陽魚lc50為(96h)。因此，廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡，排放時必須嚴格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑，滅多威和二氯化硫為原料反應(yīng)而來，反應(yīng)式如下：該反應(yīng)放熱劇烈，體系中局部溫度較高，由于氯化氫及少量氯氣的存在，極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接進行堿化處理，則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap，不會造成吡啶回收率偏低，而且使得廢水中4-ap嚴重超標，既增加了生產(chǎn)成本，又增大了環(huán)保壓力，因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。吡啶丙醇可以用作表面活性劑、潤滑劑、防腐劑等。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商家

收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項目審核。英文名：4-Amino-2-chloropyridine，白色或微黃色結(jié)晶，熔點89-94℃，沸點℃（760mmHg），不溶于水。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料中間體中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine別稱4-氨基-2-氯吡啶化學(xué)式C5H5ClN2分子量CAS登錄號14432-12-3EINECS登錄號238-403-0熔點89-94℃沸點℃（760mmHg）水溶性不溶閃點°C目錄1基本信息2物化性質(zhì)3生產(chǎn)方法4儲運5用途6毒理學(xué)數(shù)據(jù)7安全與風險2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名稱：2-氯-4-氨基吡啶英文名稱：4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula)：C5H5ClN2分子量(MolecularWeight)：CASNo.：14432-12-3EINECS號：238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性質(zhì)外觀與性狀：白色或微黃色結(jié)晶。熔點(℃)：91-94(熔點間隔小于2度)沸點：153℃5mm閃點：153℃/5mm蒸汽壓：at25°C化學(xué)性質(zhì)：常溫常壓下穩(wěn)定，避免與氧化物接觸。[1]分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率：2、摩爾體積（m3/mol）：3、等張比容（）：4、表面張力（dyne/cm）：5、極化率（10-24cm3）：[2]計算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。宿遷吡啶丙醇供應(yīng)商2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。

    所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實施例中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2～：1。在某些實施例中，所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為：1、2：1或：1。在本發(fā)明的某些實施例中，所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。在本發(fā)明的某些實施例中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4～5：1。在某些實施例中，所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4：1或5：1。在本發(fā)明的某些實施例中，所述回流反應(yīng)后，還包括：降溫。在本發(fā)明的某些實施例中，所述降溫后的溫度為20～30℃。在某些實施例中，所述降溫后的溫度為25℃、30℃或20℃。在本發(fā)明的某些實施例中，所述降溫后，還包括加水攪拌、過濾和烘干。在本發(fā)明的某些實施例中，所述加水攪拌的加水時間為30min～60min。在某些實施例中，所述加水時間為30min。在本發(fā)明的某些實施例中，所述加水攪拌加入的水量與所述中間體的質(zhì)量比為1～：1。在某些實施例中，所述加水攪拌加入的水量與所述中間體的質(zhì)量比為1：1。在本發(fā)明的某些實施例中，所述加水攪拌中的攪拌時間為～1h。在某些實施例中，所述加水攪拌中的攪拌時間為。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制。

建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。若是液體，防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或收集器內(nèi)，回收或運至廢物處理場所處置。若是固體，用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。若大量泄漏，收集回收或運至廢物處理場所處置。接觸控制/個體防護【中國MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密閉操作。提供良好的自然通風條件。【呼吸系統(tǒng)防護】空氣中粉塵濃度超標時，必須佩戴自吸過濾式防塵口罩；可能接觸其蒸氣時，應(yīng)該佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩）?！狙劬Ψ雷o】戴化學(xué)安全防護眼鏡?！旧眢w防護】穿防毒物滲透工作服。【手防護】戴橡膠手套。【其他防護】工作現(xiàn)場嚴禁吸煙。[1]3-苯丙醇儲運特性編輯【操作注意事項】密閉操作。密閉操作，提供良好的自然通風條件。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙國內(nèi)高純度4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。

    反應(yīng)器a5升溫至62-63℃，打開2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4開始進料，打開控制閥a18，關(guān)閉控制閥b19，關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21；進行反應(yīng)；當需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進入接收器a9，當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當反應(yīng)器a5中催化劑失活時，升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃，關(guān)閉控制閥a18，打開控制閥c20，打開空氣流量計12通入空氣，打開控制閥b19，關(guān)閉控制閥d21，反應(yīng)器b6進行反應(yīng)；當需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接，關(guān)閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接，取樣中控；取樣完畢后，打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接，關(guān)閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接，反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進入接收器b10，當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中，只為說明本發(fā)明的技術(shù)來源和合成特點，不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改，均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。國內(nèi)2-吡啶丙醇定制廠家。連云港國內(nèi)吡啶丙醇工廠直銷

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    所述降溫結(jié)晶的溫度為20～30℃。在本發(fā)明的某些實施例中，所述降溫結(jié)晶后，還包括過濾和烘干，得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于％，純度高于％。得到中間體后，將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。的，具體為：將所述中間體加入溶劑中，升溫至85～120℃，然后滴加氯化劑，滴加完成后，升溫至回流溫度，回流反應(yīng)2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中，將所述中間體加入溶劑中，升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85～120℃的升溫速率并無特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實施例中，所述滴加的時間為～1h。在某些實施例中，所述滴加的時間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時間并無特殊的限制，在本發(fā)明的某些實施例中，所述升溫至回流溫度的時間為。在本發(fā)明的某些實施例中，所述回流反應(yīng)的時間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實施例中。鹽城現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商家