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但大多數(shù)后茬作物在施用龍拳后10個月種植不會出現(xiàn)藥害。據(jù)農(nóng)藥網(wǎng)了解,二氯吡啶酸可以用于大麥、小麥、燕麥、玉米、十字花科蔬菜、蘆筍、甜菜、亞麻、薄荷、草莓等農(nóng)作物田和禾本科草坪防除闊葉雜草,噴施農(nóng)藥時可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施藥以及苗后噴霧莖葉處理等方法。贊賞共11人贊賞本站是提供個人知識管理的網(wǎng)絡存儲空間,所有內(nèi)容均由用戶發(fā)布,不本站觀點。如發(fā)現(xiàn)有害或侵權內(nèi)容,請點擊這里或撥打24小時舉報電話:與我們聯(lián)系。轉(zhuǎn)藏到我的圖書館獻花(0)+1分享:微信QQ空間QQ好友新浪微博推薦給朋友來自:燕兒cf>《農(nóng)業(yè)》舉報推一薦:發(fā)原創(chuàng)得獎金,“原創(chuàng)獎勵計劃”來了!|曾為鮮衣怒馬少年時,有獎征文邀你分享!定制4-吡啶丙醇需要多少錢?浙江國內(nèi)吡啶丙醇電話
反應式為:CH3CH=CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化劑有鎢化合物、磷酸和離子交換樹脂等,較多使用的是有載體的磷酸催化劑(見固體酸催化劑),工藝條件為2~6MPa、240~260°C。與間接法相比,此法不存在硫酸腐蝕和稀酸濃縮等問題,因而在工業(yè)生產(chǎn)上占主要地位。作用與用途異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料及電子工業(yè)上用作脫水劑及清洗劑。測定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質(zhì)。在電路板制造業(yè),它被用作清洗劑,以及制作PCB孔導電。很多人發(fā)現(xiàn)它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它還用于其他電子設備,包括清潔光盤盒,軟盤驅(qū)動器,磁帶,以及CD或DVD播放機光盤驅(qū)動器的激光頭等。異丙醇還可以作為溶劑用于柔印,平版印刷,凹版印刷,并作為設備清潔劑。在油墨中也經(jīng)常包含這種成分。它還是實驗室稀釋和提取的重要溶劑。此外,異丙醇還用作汽油添加劑和燃料管道的除冰劑。在制藥和化妝品工業(yè),異丙醇用于制造生產(chǎn)擦洗液,手和身體乳液,防腐劑,以及制藥發(fā)紅劑。它也用于油漆,稀釋劑,涂料,清潔劑和拋光,以及表面殺菌,醫(yī)院消毒,食品加工廠等。在許多工業(yè)和消費產(chǎn)品中。安徽本地吡啶丙醇供應吡啶丙醇可以用于制備藥物、染料、香料等有機化合物。
因此該的晶型不符合人用藥注冊申報的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實驗,西他沙星℃和高濕rh75%條件下晶型均發(fā)生變化,富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定,在高濕rh75%條件下5天晶型未發(fā)生變化,相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升,但在高濕rh75%條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,如果做成藥物長期放置,其晶型仍然不穩(wěn)定,藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此,在藥品研發(fā)過程中,西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標是一個需要解決的技術問題。技術實現(xiàn)要素:為解決現(xiàn)有技術問題,申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選,得到一種新的西他沙星衍生物,該化合物對水分不敏感,穩(wěn)定性好,溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定,適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式i所示:本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃,放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc圖基本如圖2所示,tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、,2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于。
在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用,以防止病人潛在的不良反應;使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標,實施例1殘留%,實施例2甲乙酮殘留%,實施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?
所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85~120℃的升溫速率并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實施例中,所述滴加的時間為~1h。在某些實施例中,所述滴加的時間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時間并無特殊的限制,在本發(fā)明的某些實施例中,所述升溫至回流溫度的時間為。在本發(fā)明的某些實施例中,所述回流反應的時間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實施例中。吡啶丙醇可以用于制備表面活性劑,如陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。淮安3-吡啶丙醇電話
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